ICS75.080 SN CCSE30 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 53072021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧一离子色谱法 Petroleum productsDetermination of fluorine, chlorine and sulfur content- Direct combustion-ion chromatography 2021-06-18发布 2022-01-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5307—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国天津海关化矿金属材料检测中心、中华人民共和国乌鲁木齐 海关、中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人：马德起、胡德新、刘俊、石岩、郝晨新、萧达辉。 SN/T5307—2021 石油产品氟、氯和硫的测定 直接燃烧一离子色谱法 1范围 本文件规定了直接燃烧-离子色谱法测定石油产品中氟、氯和硫的含量。 本文件适用于成品油、润滑油等液体石油产品中氟、氯和硫的测定。氟的测定低限为0.11μg/mL， 氯的测定低限为0.20μg/mL，硫的测定低限为0.37μg/mL。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 3术语和定义 出版 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 试样经准确量取，放入样品舟，推人温湿度可控燃烧炉中。试样经过在厌氧环境裂解，在富氧环 境高温燃烧后，氟和氯被转化为氯化氢和氟化氢气体，硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，最终被含有 双氧水的吸收液氧化成硫酸根。移取定量的吸收液，注人离子色谱系统，以保留时间定性，标准曲线 信息服务平台 法定量，测定石油产品中氟、氯和硫的含量。 5试剂和材料 除另有规定外，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水 5.1氟化钠（基准试剂） 5.2氯化钠（基准试剂）。 5.3氢氧化钾（优级纯）。 5.4碳酸氢钠（优级纯）。 5.5碳酸钠（优级纯）。 5.6硫酸钾（基准试剂）。 5.7过氧化氢溶液，30%（优级纯）。 5.8 氟标准储备溶液（1.00mg/mL）：称取2.2100g氟化钠（5.1），以水溶解，移人1000mL的塑料 1 SN/T5307—2021 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可直接使用国家有证的标准物质。 （5.2），以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。也可直接使用国家有证的标 准物质。 5.10硫酸根标准储备溶液（1.00mg/mL）：称取1.8100g硫酸钾（5.6），溶于水，移入1000mL容 量瓶中，稀释至刻度，混匀。也可直接使用国家有证的标准物质。 5.11氟、氯和硫酸根混合标准溶液（100μg/mL）：准确移取氟标准储备溶液（5.8）氯标准储备 溶液（5.9）和硫酸根标准储备溶液（5.10）各10.00mL于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 5.12过氧化氢吸收液（10μg/mL)：于1L容量瓶中，加入0.30mL过氧化氢溶液（5.7），用水稀释至 刻度，摇匀，现用现配。 5.13流动相A（0.03mol/L氢氧化钾）：称取1.2g氢氧化钾（5.3）溶于1000mL水中，也可使用自 动淋洗液发生器OH-型制备。 5.14流动相B（3.2mmol/L碳酸氢钠和1.0mmol/L碳酸钠）：称取0.269g碳酸氢钠（5.4）和0.106g 碳酸钠（5.5）溶于水中，定容至1000mL。 5.15石英棉。 5.16样品舟，陶瓷或是石英，使用前应在1050℃马弗炉中燃烧1h后冷却备用。 5.17氩气：纯度99.5%以上。 5.18氧气：纯度99.5%以上。 6仪器与设备 燃烧炉，配有进样装置、燃烧炉模块、气体吸收模块。燃烧炉的结构和最佳燃烧条件见附录A。 6.1 6.2离子色谱仪，配有抑制器、阴离子分离柱、电导检测器。离子色谱测量条件见附录B。 6.3注射器，50μL。 7 实验室样品 按照GB/T4756取样和制样。 8分析步骤 8.1试料 8.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。 8.3工作曲线的测定 分别准确移取0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟、氯和硫酸根混合标准溶液 （5.11）置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子色谱仪测定，以峰面积为纵坐标， 浓度为横坐标，绘制标准曲线。典型离子色谱图见附录C。 2 SN/T 5307—2021 8.4样品测定 通过进样装置将盛有试料（8.1）的样品舟推人炉腔内，在厌氧环境下燃烧裂解1min，在富氧环 境下高温燃烧4min，所得气体进入吸收模块，被过氧化氢吸收液吸收，吸收完成后，定容至10mL。 移取与标准溶液进样体积相同的吸收液，注入离子色谱测定。根据保留时间定性，记录峰面积，从工 作曲线上得到溶液的浓度。 8.5空白试验 除不加人试样外，其他步骤均按8.4操作，做空白试验。 9结果计算 样品中待测离子含量按式（1）计算： (ci-co).V×10-6 ×100×k (1) 式中： 试样中氟、氯和硫的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cx 试液中氟、氯和硫酸根离子的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C1 空白溶液中氟、氯和硫酸根离子的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co V 吸收模块液体定容体积，单位为毫升（mL）； 待测试样的初始体积，单位为毫升（mL）； Vo- k 离子含量转换为元素含量的系数，氟、氯离子的k值为1，硫酸根离子转换为硫的k值 为0.333; 10精密度 10.1 重复性 两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。 再现性 10.2 信息服务平台 两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。 3