ICS 67.160 SN CCSX 51 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5324.32020 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑 尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、 雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁 胺醇的测定，液相色谱－质谱／质谱法 Determination of chlorpheniramine, cimetidine, promethazine, diphenhydramine, ranitidine, atenolol, propranolol and salbutamol in exported packaged water and drinking natural mineral water - 标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2020-12-30发布 2021-07-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5324.32020 前言 本文件按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001和SN/T0001—2016的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国北京海关、北京市食品科学研究院、中华人民共和国黄岛海 关、中国人民解放军疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：刘萤、梁娜娜、王玥、韩深、齐鹤鸣、古瑾、崔凤云、冯鑫、郭庆龙、 张灿。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5324.3—2020 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑 尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明 雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁 胺醇的测定液相色谱－质谱/质谱 1范围 本文件规定了饮用纯净水、饮用天然矿泉水和其他饮用水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯 海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇测定的液相色谱-质谱质谱法。 本文件适用于饮用纯净水、饮用天然矿泉水和其他饮用水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯 海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 样品中的待测物质直接通过液相色谱－串联质谱仪进行分离和测定，外标法定量。 5试剂和材料 服务平台 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水应为符合GB/T33087规定的仪器分析用高纯水的要求。 5.1甲醇。 5.2甲酸。 5.3 乙腈。 5.4 0.5%甲酸：5mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。 5.5 20%甲醇：20mL甲醇溶解于水中，并定容至100mL。 5.6 阿替洛尔标准物质：Ci4H2N,03，CAS29122-68-7，纯度≥99%。 5.7 普茶洛尔标准物质：C16H2,NO2，CAS525-66-6，纯度≥99%。 5.8 沙丁胺醇标准物质：Cj3H2,NO3，CAS18559-94-9，纯度≥99%。 5.9扑尔敏标准物质：C20H23CIN204，CAS113-92-8，纯度≥99%。 1 SN/T5324.3—2020 5.10西咪替丁标准物质：CioHi6N.S，CAS51481-61-9，纯度≥99%。 5.11异丙嗪标准物质：CijH20N,S，CAS60-87-7，纯度≥99%。 5.12苯海拉明标准物质：CzH,NO，CAS58-73-1，纯度≥99%。 5.13雷尼替丁标准物质：C1HN.0.S，CAS66357-35-5纯度≥99%。 5.14标准物质储备溶液：分别准确称取标准物质阿替洛尔（5.6）、普洛尔（5.7）、沙丁胺醇（5.8） 扑尔敏（5.9）、西咪替丁（5.10）、异丙嗪（5.11）苯海拉明（5.12）、雷尼替丁（5.13）标准物质各 10.0mg（精确至0.1mg）于10mL棕色容量瓶中，分别用甲醇（5.1）溶解并定容至刻度，配制成浓度 为1000mg/L的标准储备液，于-18℃避光保存。 5.15混合标准中间溶液：分别取标准储备液（5.14）0.1mL，混合后用甲醇（5.1）定容于10mL容 量瓶，配制成浓度为10mg/L的混合标准中间溶液，于4℃避光保存。 5.16混合标准工作溶液：准确移取适量的混合标准中间溶液（5.15），用20%甲醇（5.5）稀释成 0.05ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、2ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、40ng/mL浓度水平的混 合标准工作溶液，摇匀，使用前配制。 6仪器和设备 6.1高效液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI） 6.2天平：感量为0.1mg。 6.3高速离心机：转速≥10000r/min。 6.4具塞塑料离心管：2mL。 6.5尼龙微孔滤膜：0.22mm 7测定步骤 7.1试样的制备 式出版文本为准 将水样摇勾静置10min后，量 量取适量水样至具塞塑料离心管（5.4）中，于12000r/min离 心5min后，取上清液过尼龙微孔滤膜（5.5）于进样小瓶中，待分析。 业标准信息服 7.2试样的保存 将试样于4℃内避光保存。 7.3测定 7.3.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a）流动相（A）：乙腈；流动相（B）：0.5%甲酸水溶液； c）流速：0.35mL/min； d）进样量：5μ； e）柱温：40℃； f) 梯度洗脱：见表1。 2 SN/T5324.3—2020 表1液相梯度洗脱程序 时间／（min） %A 4% 0.0 5.0 95.0 0.5 5.0 95.0 3.0 30.0 70.0 9.0 95.0 5.0 10.0 95.0 5.0 10.5 5.0 95.0 12.0 5.0 95.0 7.3.2质谱参考条件 质谱参考条件如下： a）离子化模式：电喷雾离子源（ESI+）； b）扫描方式：多反应监测模式（MRM） 7.3.3定性测定 按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标 准品保留时间相差不超过±5%，定性离子对相对丰度（是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示） 与浓度相当的标准工作溶液的相对丰 相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判定样 品中存在对应的待测物。 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度1% >50 20~50 10~20 01 ≥ 允许的最大偏差 1% ± 20 ± 25 ± 30 ± 50 7.3.4定量测定 根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和 待测液中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的响应 值应在仪器线性响应范围内。样品溶液中的参考保留时间见附录A。扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯 海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的标准物质多反应监测（MRM）色谱图参见附 录B。 7.3.5空白试验 用水代替样品，按上述操作步骤进行。 8 结果计算和表述 出口瓶装水和饮用水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛 3