ICS 59.080.01 SN W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5242—2020 进出口纺织品锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Textiles for import and exportDetermination of germanium- 业标准信息服务平台 以正式出 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5242—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国绍兴海关、国家知识产权局专利局、中检国控科技集团有限 公司。 本标准主要起草人：俞春华、董文洪、乔鹏娟、俞海勇。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52422020 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织品中锗含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。 本标准适用于纺织品中锗含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 X GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试样经微波消解后，样液中被测元素经过等离子化过程，通过镍采样锥进人质谱仪，在一定浓 度范围，其质谱响应值与待测元素含量成正比，与标准工作曲线比较，以钢为内标，内标法定量，计 算出试样中锗的含量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 硝酸（MOS级，65%）。 4.2过氧化氢（30%水溶液） 4.3硝酸溶液（2+98）：取20mL硝酸（4.1）缓慢加入980mL超纯水中。 4.4锗（Ge）标准储备溶液（1000μg/mL）：可使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度 为1000μg/mL。 4.6锗标准中间工作溶液（10μg/mL）：吸取1.0mL锗标准储备溶液（4.4），用硝酸溶液（4.3）定 容至100mL。 4.7锗标准工作溶液（参考浓度范围为0.2μg/L~40.0μg/L）：由锗标准中间工作溶液（4.6）逐级稀 释而成，介质为硝酸溶液（4.3）。 4.8钢（In）标准储备溶液（1000μg/mL）：作为ICP-MS检测中的内标物，可使用有标准物质证书 的有效期内的元素标液，浓度为1000μg/mL。 4.9钢标准中间溶液（10μg/mL）：吸取1.0mL钢标准储备溶液（4.8），用硝酸溶液（4.3）定容至 100 mL。 1 SN/T5242—2020 4.10钢标准工作溶液（1.0μg/mL）：由钢标准中间溶液（4.9）稀释至1.0μg/L，介质为硝酸溶液 (4.3 )。 4.11氩气：纯度大于等于99.999%。 注：所配制标液要及时移人标准溶液储备专用塑料试剂瓶中，冰箱0℃～5℃保存，保存期一般为1个月 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平：感量1.0mg。 5.3微波消解系统。 5.4 容量瓶：50mL。 5.5移液管：0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL。 5.6水相过滤膜：0.45μm。 5.7 电热消解器。 6 样品制备与保存 试样应对整体具有代表性，应包含组成织物各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验用。将 10g试样剪成不大于5mm×5mm的碎片，混匀。试样装人洁净的容器内，密封，并标明标记。试 样应于室温下保存。 7测定步骤 7.1样品消解 从剪碎的混匀样品中称取0.5g试样两份（供平行试验），精确至0.001g，置于微波消解内罐中， 加5.0mL硝酸（4.1），然后再加3.0mL过氧化氢（4.2），使样品充分浸润，在120℃电热消解器中预 消解30min后，置于微波消解系统进行消解，消解程序参见附录A中表A.1。消解完毕，取出消解罐 冷至室温。 7.2样液定容 将溶液转移至50.0mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。取 5mL水相过滤膜（5.6），滤液应尽快用于仪器分析测试。 7.3仪器工作条件 应根据各自仪器的性能调至最佳状态，工作条件参见附录B中表B.1。 7.4样品测定 分析中在线加入内标工作溶液（4.10），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。 台 7.5空白试验 除不加入待测试样外，其他均按上述步骤操作。 2 SN/T5242—2020 8结果计算 纺织品中锗的含量，按式（1）计算： A×(-) (1) X : m×1000 式中： 纺织品试样中锗含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； Co 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）； 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）。 m 检测结果取两次测定的平均值，计算结果表示到小数点后两位，所得数据修约遵守GB/T8170数 值修约规则。 测定低限、回收率和相对标准偏差 9.1 测定低限 本标准方法的测定低限为：0.020mg/kg。 9.2[ 回收率和相对标准偏差 表1 回收率和相对标准偏差 样品 回收率范围7% 相对标准偏差7% 0.02 95.0 ~ 113.1 6.1 棉 t0'0 92.3 ～ 106.4 4.8 0.08 89.9~95.9 2.9 0.02 86.2~95.8 3.9 锦纶 t00 86.1 ~90.6 2.1 0.08 77.9 ~ 91.9 6.3 0.02 85.7101.2 7.4 涤纶 t0'0 83.8 ~97.1 6.0 0.08 82.3 ~92.9 4.4 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a）本标准的编号： b）样品的描述；