ICS 67.040 SN CCS C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5365—2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺 隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of flucarbazone-sodium and flucetosulfuron residues in foodstuffs of plant origin for exportLC-MS/MS method 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5365—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国伊宁海关技术中心、伊犁师范大学、中华人民共和国天津海关工 业产品安全技术中心、中华人民共和国成都海关技术中心、中华人民共和国天津海关动植物与食品检测 中心。 本文件主要起草人：李芳、粟有志、冯新忠、徐颖洁、王兴磊、周磊、刘俊、肖亚兵、雷红琴、李艳美、 罗琼、袁小雯、尚爽、周均、陆平。 SN/T 5365—2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于菠菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄、糙米、小麦、核桃、大米等植物源性食品中 氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB2763一2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定 4方法提要 正式出版文 定量。 5试剂和材料 息服务平 5.1乙腈：色谱纯。 5.2乙酸铵：优级纯。 5.3甲酸：优级纯。 5.4甲苯：优级纯。 5.5氯化钠。 5.60.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液：准确移取1.0mL甲酸（5.3）,用水定容至1000mL；准确称 取0.375g乙酸铵（5.2），加人至定容液中，混匀。 5.7乙-甲苯（90+10）（/）：取甲苯（5.4）100mL，用乙睛（5.1）定容至1000mL，混勺。 5.8滤膜：0.22μm，有机系。 5.9十八烷基硅胶填料（Cis填料）：40μm。 5.10 石墨化碳黑（GCB）：120mesh～400mesh。 1 SN/T5365—2022 5.11氟唑磺隆标准物质：CAS号145026-88-6。 5.12氟吡磺隆标准物质：CAS号412928-75-7。 5.13标准储备溶液：准确称取10mg（精确至0.1mg）氟唑磺隆标准物质（5.11)和氟吡磺隆标准物质 5.14中间混合标准溶液：分别吸取适量的标准储备液（5.13），用乙睛稀释，配置浓度均为10μg/mL 的中间混合标准溶液，避光4℃保存，有效期2个月。 5.16基质匹配工作溶液：根据需要用基质空白溶液（5.15）稀释中间混合标准溶液（5.14)至合适浓度 的基质匹配工作溶液，现配现用。 6仪器和设备 6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 6.3组织捣碎机。 6.4振荡器。 6.5离心机：8000r/min。 6.6离心管：50mL和2mL。 6.7涡旋器。 7试样制备与保存 版文本为准 蔬菜、水果的取样部位按照GB27632019的规定执行，取样品500g，用组织捣碎机均质，充分混 匀，均分为2份，装人洁净的容器，密封并标明标记，于一18℃以下冷冻保存。 坚果样品去壳取全果500g，用组织捣碎机均质，充分混勾，均分为2份，装人洁净的容器，密封并标 明标记，于0℃～4℃条件下保存。 谷物类样品取代表性试验500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，均分为2份，装入洁 净的容器，密封并标明标记，于0℃～4℃条件下保存。 业标准信息服 8测定步骤 8.1提取 8.1.1蔬菜、水果 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入5mL水涡旋30s，加人10mL乙腈-甲苯 （90+10）（/），水平振荡20min，加人4g氯化钠（5.5），水平振荡5min，8000r/min离心5min，取 上清液1.0mL于2mL离心管，待净化 8.1.2谷物、坚果 称取2.5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人7mL水涡旋30s，加人10mL乙睛-甲 苯（90+10）（/），水平振荡20min，加入4g氯化钠（5.5），水平振荡5min，8000r/min离心5min， 取上清液1.0mL于2mL离心管，待净化。 2 SN/T5365—2022 8.2净化 蔬菜、水果的待净化上清液中加入Cs填料（5.9)50mg、石墨化碳黑GCB(5.10)30mg，涡旋30s， 8000r/min离心2min，上清液过0.22μm滤膜，滤液待测。 谷物、坚果的待净化上清液中加人Ci：填料（5.9）50mg，涡旋30s，8000r/min离心2min，上清 液过0.22μm滤膜，滤液待测。 8.3测定 液相色谱条件 8.3.1 液相色谱参考条件如下： 色谱柱：Ci：柱，2.1mmX100mm，3μm或相当； a) b) 流动相A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液（5.6）；流动相B：乙睛；洗脱梯度见表1； c) 柱温：30℃； d) 进样体积：10aL。 为准 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 流速/（μL/min） 流动相A/% 流动相B/% 0.00 250 90.0 10.0 1. 00 250 90.0 10.0 1.50 250 50.0 50.0 5.50 250 10. 0 90.0 5.60 90.0 10.0 10,00 90.0 10.0 8. 3. 2 质谱条件 买正 质谱参考条件如下 a) b) 干燥气温度：300℃； 干燥气流量：9.0L/min； c) d) 鞘气温度：250℃； 鞘气流速：11.0L/min； e) f) 毛细管电压：4kV； 扫描方式：正离子扫描 定性离子对、定量离子对、碰撞能量、碎裂电压等条件见表2。 3 SN/T5365—2022 表2化合物定性离子对、定量离子对、碰撞能量、碎裂电压、保留时间 序号 化合物 保留时间/min 定性离子/(m/z) 碎裂电压/V 碰撞能量/eV 1 氟唑磺隆 4.69 397.1/130.0*;397.1/115.0 80 10;58 2 氟吡磺隆 5.69 120 14;18 488.5/156.0*488.5/273.0 注：带“*”为定量离子对。 8.4定性测定 按照上述条件测定样品和混合基质标准工作溶液，如果待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标 准溶液相比变化范围应在土2.5%之内·定性离子均出现且信噪比大于等于3，定性离子对的相对丰度 与浓度相当混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3的规定，可判断样品中存在 相应的被测物。 表3定性时相对离子丰度的最大允许范围 相对离子丰度/% >50 >20~50 10~20 ≤10 允许的相对偏/% ±20 ±25 ±30 50 8.5 定量测定 根据试样中被测物的含量，选择浓度相近的基质匹配工作溶液，待测物的响应值在仪器检测的线性 范围内，如果待测物含量超过标准曲线范围，应用基质空白溶液稀释到合适浓度后分析。在上述仪器条 件下，氟唑磺隆和氟吡磺隆的多重反应监测色谱图参见附录A中图A.1～图A.2，保留时间亦可参照 附录A中图A.1~图A.2。 8.6 空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤操作。 9结果计算和表述 试样中氟唑磺隆和氟吡磺隆的残留量按式（1）计算，计算结果需扣除空白值 cXV1 000 X= (1) 1000 式中： X 试样中被测物的含量，单位为微克每千克（μug/kg）； 待测组分相应值在标准曲线上计算得到的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； c V 提取液的体积，单位为毫升（mL）； 样品称样量，单位为克（g)； m 1000 换算系数。 计算结果保留两位有效数字。 4 SN/T 5365—2022 10 定量限 本方法氟唑磺隆和氟吡磺隆的定量限均为5.0μg/kg。 11 回收率和精密度 本方法对波菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄、糙米、小麦、核桃、大米等基质进行添加回收率 试验，不同添加浓度范围内氟唑磺隆和氟吡磺隆的回收率资料参见附录B。 5