ICS73.060 SN CCSD 42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 53052021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法 Determination of fluoride and chloride content in lead concentrates Ion chromatography 2022-01-01实施 2021-06-18发布 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5305—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国杭州海关、中华人民共和国青岛海关。 本文件主要起草人：张鸟飞、宋卫得、蒋永祥、郑程、穆卫华、陈雯。 SN/T5305—2021 铅精矿中氟和氯含量的测定离子色谱法 警告：使用熔融的无水碳酸钠应佩戴防护眼镜。 1范围 本文件规定了铅精矿中氟和氯含量的离子色谱测定方法。 本文件适用于铅精矿中氟和氯含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 4方法提要 试样经碳酸钠熔融，硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离 子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进行定量。 5试剂和材料 您服务平台 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682（所有部分）规定的二级水。 5.1 氟化钠，基准试剂。 5.2 氯化钠，基准试剂。 5.3全 氢氧化钠，优级纯。 5.4 碳酸氢钠，优级纯 5.5 无水碳酸钠，优级纯。 5.6 硫酸(p=1.84g/mL)。 5.7 硫酸溶液(2+1)。 碳酸氢钠（5.4），以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9氢氧化钠溶液，c(Na0H)=0.2mol/L：称取8.0g氢氧化钠（5.3）溶于1000mL水中。 1 SN/T53052021 5.10氢氧化钠溶液，c(Na0H)=2mol/L：称取80.0g氢氧化钠（5.3）溶于1000mL水中。 5.11氟标准储备溶液（1000μg/mL)：按照CB/T602确定的制备氟标准储备溶液，也可直接采用有效 期内的有证标准溶液。 5.12氯标准储备溶液（1000μg/mL)：按照GB/T602确定的制备氯标准储备溶液，也可直接采用有效 期内的有证标准溶液。 5.13氟和氯混合标准溶液（100.0μg/mL)：准确移取氟标准储备溶液（5.11）和氯标准储备溶液（5.12） 各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为每毫升含氟和氯各100.0μg的标准 溶液，保存于塑料瓶中。 5.14尼龙滤膜：0.22μm。 6仪器和设备 6.1分析天平：感量0.1mg。 6.2离子色谱仪：配电导检测器 6.3镍锅：30mL，每次使用镍前，应用3g~5g氢氧化钠（5.3）熔融清洗干净。 6.4马弗炉：能在650℃±25℃保持40min。 6.5烘箱。 6.6 水蒸气蒸馏装置（应符合附录A的规定）。 7 取样和试样制备 7.1试样 版文本为 按照GB/T14262确定的进行取制样，试样应全部通过0.100mm筛孔，混匀。 7.2预干燥试样的制备 将试样（7.1）放入105℃±2℃的烘箱中干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。 8分析步骤 8.1试料 称取0.50g试样（7.2），精确至0.0001g。 8.2测定次数 服务平台 对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其平均值。随同试料做空白试验。 8.3色谱分析条件 参考色谱条件（见附录B）。 8.4测定 8.4.1试料的熔融 将试料（8.1）放入底部盛有2.0g无水碳酸钠（5.5）的镍埚（6.3）中，加入3.0g无水碳酸钠 （5.5），盖住试料，将埚放人650℃的马弗炉内保持40min，取出埚，将埚放入干燥器中，冷 却至室温。 2 SN/T 5305—2021 8.4.2水蒸气蒸馏 取约350mL水于水蒸气蒸馏装置（6.6）中的蒸馏瓶中，并放人沸石，加热使水沸腾。量取10mL 氢氧化钠溶液（5.9）于100mL接收瓶中作为吸收液。将试料熔融物置于三口圆底烧瓶中，加人 60mL硫酸溶液（5.7），用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃珠，连接蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆 底烧瓶中溶液温度迅速上升至160℃~180℃。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160℃~ 180℃，当蒸馏液至70mL左右时，取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀后，过尼龙滤膜（5.14）。整个蒸馏过程约15min~20min 8.4.3氟和氯含量的测定 将制备的溶液（8.4.2）注人色谱进样管中，在相同工作条件下，依次注人离子色谱仪中，记录色 谱图。根据氟和氯保留时间定性，测量试液的峰面积。试液中氟和氯的响应值应在标准线性范围之内， 若浓度过高，应稀释。 8.5标准工作曲线的绘制 分别准确移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液 （5.13），置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。依次进样测定，得到上述各浓度的色 谱图。以氟和氯的浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型离子色谱图 见附录 C。 9结果计算 按式（1）计算试样中氟和氯的质量分数： (P-o).V.f ×10-6 ×100 (1) mo 式中： -试样中氟或氯的质量分数，%； p- -试液中氟或氯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一空白溶液中氟或氯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po- -试液体积，单位为毫升（mL）； V 一试液稀释倍数； m 试样的质量，单位为克（g）。 分析结果应表示至三位小数。若氟或氯的含量小于0.1%时，表示至四位小数。 10精密度 由10个实验室对2个水平的试样进行方法的重复性与再现性试验，结果见表1。 表1方法精密度 元素 水平 重复性限r 再现性限R 0.038 0.0017 0.005 8 氟 0.007 0.000 9 0.001 8 0.015 0.002 2 0.004 3 氯 110'0 0.000 9 0.002 9 3