ICS 67.050 SN CCS X 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5443—2022 出口植物源食品中氟吡禾灵氟吡禾灵酯 （含氟吡甲禾灵及共轭物残留量的测定 液相色谱质谱/质谱法 Determination of haloxyfop, haloxyfop-esters(including haloxyfop-p-methyl) and conjugates residue in 行业标准信息服务平台 plant-originated foodstuffs for export- LC-MS/MS method 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5443—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 院、贵州轻工职业技术学院、贵州省食品药品检验所。 本文件主要起草人：王兴宁、李洁、戴唯、黄家岭、李志、朱明、王涛、赵增运、曹桂红、蔡秋、唐亚峰、 梁艺馨、王缅、李巧、耿平兰、桑小东、冉茂乾。 1 SN/T 5443—2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯 （含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的液相色 谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于出口大米、小麦、葵花籽、茶叶、柠檬、柑橘、马铃薯、结球甘蓝、豌豆、洋葱、甜菜、咖啡 豆和菜籽油中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备 GB2763一2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 业 4方法原理 试样中残留的氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物用乙腈萃取，再加人碱性溶液使氟吡 禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物水解为氟吡禾灵，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪检测，内 息服务平台 标法定量测定氟吡禾灵，结果以氟吡禾灵或氟吡甲禾灵计。 5试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1乙腈（CH，CN)：色谱纯。 5.2甲酸（CH,O,）：色谱纯。 5.3氢氧化钠（NaOH）。 5.4硫酸（H,SO):98%。 5.5无水硫酸镁（MgSO）：经650℃灼烧4h，保存在干燥器中。 5. 6 乙酸钠（C,H,NaO,）。 1 SN/T5443—2022 5.7十八烷基硅烷（Cis）吸附剂：40um~100μm。 5.8石墨化碳黑（GCB)吸附剂：40μm~100μm。 5.90.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸溶解于水中，并定容至1000mL。 5.105mol/L氢氧化钠溶液：称取200g氢氧化钠（5.3），用水溶解并定容至1000mL。 5.112.5mol/L硫酸溶液：量取135.9mL硫酸（5.4）缓缓注人含有500mL水的烧杯中并不断搅拌 混匀，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度。 5.12标准物质：氟吡禾灵（Haloxyfop）标准品：CAS号69806-34-4，纯度大于98%；氟吡甲禾灵 （Haloxyfop-p-methyl)标准品：CAS号69806-40-2，纯度大于98%；氟吡禾灵同位素标记内标（Haloxy fop-d4）标准品：CAS号127893-34-9，纯度大于98%。 5.13标准溶液 5.13.1 氟吡禾灵标准储备溶液：准确称取适量氟吡禾灵标准品，精确至0.1mg，经乙睛溶解、稀释并 定容至10mL，配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，此溶液在一18℃以下避光条件下可储存6个 月。 5.13.2 氟吡甲禾灵标准储备溶液：准确称取适量氟吡甲禾灵标准品，精确至0.1mg，经乙睛溶解、稀 释并定容至10mL，配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，此溶液在18℃以下避光条件下可储存 6个月。 5.13.3氟吡禾灵同位素标记内标储备溶液：准确称取适量氟吡禾灵同位素标记内标标准品，精确至 0.1mg，经乙睛溶解、稀释并定容至10mL，配制成浓度为1mg/mL的内标储备溶液。此溶液在 一18℃以下避光条件下可储存6个月。 5.13.4氟吡禾灵标准中间溶液：根据需要逐级稀释标准储备溶液，配制成10mg/L浓度的标准中间 溶液，此溶液在一18℃以下避光条件下可储存1个月。 5.13.5氟吡甲禾灵标准中间溶液：根据需要逐级稀释标准储备溶液，配制成10mg/L浓度的标准中 间溶液，此溶液在一18℃以下避光条件下可储存1个月。 5.13.6氟吡禾灵同位素标记内标中间溶液：根据需要逐级稀释标准储备溶液，配制成10mg/L浓度 的标准中间溶液，此溶液在一18℃以下避光条件下可储存1个月。 5.14微孔滤膜：0.22um.有机系。 6仪器和设备 信息服务平台 6.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI源）。 6.2涡旋混合器。 6.3电子天平（感量为0.1mg和0.01g）。 6.4组织捣碎机。 6.5粉碎机：最高转速5000r/min。 6.6离心机。 6.7螺旋盖聚丙烯离心管：50mL和2mL。 6.8恒温超声波水浴振荡器。 2 SN/T 5443—2022 7试样制备与保存 7.1试样制备 7.1.1低含水量样品 大米、葵花籽、茶叶、咖啡豆等样品，取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器， 密封并标明标记。 7.1.2高含水量样品 柠檬、柑橘、马铃薯、结球甘蓝、豌豆、洋葱、甜菜等样品，取有代表性样品约500g（不可用水洗涤）， 将其按照GB2763一2021中表A，1食品类别及测定部位切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装 人洁净容器，密封并标明标记 7.1.3油脂类样品 菜籽油样品取约200mL样品混匀后，装人洁净容器，密封并标明标记。 7.2试样保存 大米、葵花籽、茶叶、咖啡豆、菜籽油等试样于阴凉、干燥的室温条件下保存；柠檬、柑橘、马铃薯、结 球甘蓝、豌豆、洋葱、甜菜等试样于一18℃避光保存。 8测定步骤 8.1提取 8.1.1低含水量样品 E式出版文 大米、小麦、葵花籽茶叶咖啡豆等样品，准确称取5g（精确至0.01g）试样于50mL螺旋盖聚丙 烯离心管中（茶叶称取2g），加人50uL内标中间液（5.13.6）。加人10mL水，涡旋混合器上混合 1min，静置30min。加人1QmL乙睛和2mL5mol/L氢氧化钠溶液（5.10）涡旋混勾，置于40℃水浴 中超声30min。加人2mL2.5mol/1.硫酸溶液（5.11)涡旋混匀，加人6g无水硫酸镁（5.5）和1.5g 乙酸钠（5.6），剧烈震荡2min后，5000r/min离心5min使之分层。将上层乙腈转移至30mL氮吹管 中，再加人10mL乙睛重复提取一次，收集所有提取液于40℃氮吹至少于10mL，用乙睛定容于 10mL容量瓶中，待净化。 8.1.2高含水量样品 柠檬、柑橘、马铃薯、结球甘蓝、豌豆、洋葱、甜菜等样品，准确称取5g（精确至0.01g)试样于50mL 螺旋盖聚丙烯离心管中，加入50μL内标中间液（5.13.6）。加人10mL乙腈和2mL5mol/L氢氧化 钠溶液（5.10）涡旋混匀，置于40℃水浴中超声30min。后续步骤同8.1.1。 8.1.3油脂类样品 菜籽油样品，准确称取5g（精确至0.01g）试样于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加人50μL内标 中间液（5.13.6）。加人10mL乙腈和2mL5mol/L氢氧化钠溶液（5.10）涡旋混勾，置于40℃水浴中 超声30min。后续步骤同8.1.1。 3