ICS 71. 040 SN 0 65 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5349—2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of siloxane compounds in silica gel heat-resisting material- GC-MS/MS method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5349—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国广州海关 本文件主要起草人：王晶、张子豪、李全忠、刘莹峰、周明辉、肖前、郑建国、关剑锋、李丹、钟怀宁、 彭莹、刘志文、林春梅。 SN/T 5349—2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的气相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的测定。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 文本为准 试样经冷冻粉碎后，使用乙酸乙酯对硅胶样品中硅氧烷类化合物进行超声萃取，萃取液经旋转蒸发 浓缩后，过0.2um有机相滤膜，直接采用气相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。 5试剂和材料 5.1乙酸乙酯：色谱纯。 5.221种硅氧烷类化合物标准品（参见附录A），纯度≥98%。 5.33-（2.3-环氧丙氧）内基三甲氧基硅烷标准品（参见附录A），纯度≥98%。 5.421种硅氧烷类化合物标准储备溶液：准确称取各硅氧烷类化合物标准品（5.2）各0.010g（精确至 0.001g），分别置于21个不同的10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1)溶解稀释至刻度，混匀。该溶 液的浓度均为1000mg/L。在4℃下避光密闭保存。 色容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1)溶解稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为1000mg/L。在4℃下避光密 闭保存。 5.621种硅氧烷类化合物混合标准中间液：准确移取各硅氧烷类化合物标准储备溶液（5.4)100μL于 4℃下保存，备用。 中，用乙酸乙酯（5.1）定容至刻度，得到浓度为10mg/L的内标准中间液，4℃下保存，备用。 5.8标准工作溶液的配制：准确移取50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL、2500μL的硅氧烷类化 液（5.7），乙酸乙酯（5.1)定容至刻度，摇匀后得到含内标浓度均为0.5mg/L的硅氧烷类化合物系列标 准工作溶液，浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L的标准 1 SN/T 5349—2021 工作溶液。 5.9有机微孔滤膜：孔径0.2μm。 6仪器 6.1气相色谱串联质谱仪：配有电子轰击离子源（EI源）。 6.2液氮冷冻研磨粉碎机。 6.3旋转蒸发仪。 6.4可控温型超声仪（频率80kHz)。 6.5分析天平：感量0.1mg。 6.6移液枪：100μL,1000μL。 6.7旋盖瓶：带盖，25mL。 6.8容量瓶：10ml。 6.9 圆底烧瓶：100mL。 7试样制备 7.1试样的预处理 本为准 称取约2.004.00g硅胶样品，将样品剪成5mm×5mm的小块，装人预先准备好洁净的冷冻粉 碎钢瓶内，用液氮冷冻粉碎样品，粉碎时间3分钟，直至将样品粉碎至100～200目颗粒大小的粉末状 固体。 7.2试样的提取 称取2.0g（准确至0.1mg）)7.1中得到的硅胶粉碎样品置于洁净的25mL旋盖瓶中，加人20mL 乙酸乙酯（5.1)和500μL内标标准中间液（5.7）。温度在40℃（土5℃）密封超声萃取30min，冷却至 室温后过滤，用两份5mL乙酸乙酯（5.1）冲洗样品，合并洗涤液，转移至100mL圆底烧瓶，经55℃， 250bar真空度条件下旋转蒸发浓缩提取液至5mL，转移至10mL容量瓶中，乙酸乙酯（5.1）定容至刻 度。经有机相滤膜过滤后供气相色谱-质谱/质谱进样测定。 标准信息服务 7.3空白试样 按照7.2的操作处理的空白试样。 8测定 8.1气相色谱-质谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱/质谱分析的通用参数。设定的 参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，参数参见附录B.21种硅氧烷类化 合物的定性离子对、定量离子对和其他质谱参数参见附录表B.1。 8.2绘制标准工作曲线 按照8.1所列测定条件，对标准工作溶液（5.8)进行检测。以标准工作液中硅氧烷类化合物浓度与 内标浓度的比值为横坐标，以对应物质峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，单位以毫克每升（mg/L） 2 SN/T5349—2021 表示，绘制标准工作曲线。21种硅氧烷类化合物的总离子流图参见附录C。 8.3气相色谱质谱分析及阳性结果确证 按照8.1气相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与 标准品一致（参见附录D），所有选择离子对均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比， 对其进行阳性确证。定性时，其相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的 被测物。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10～20 ≤10 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 对标准工作溶液和样品提取试液依次进样，得到硅氧烷类化合物色谱峰面积，每个溶液平行进样两 次，计算峰面积比值的平均值。采用内标法定量。 8.4空白试液测定 对空白试液（7.3)按照8.1～8.2的步骤进行测定。 9结果计算 瓦文本为准 试样中各种硅氧烷类类化合物含量按以下计算公式计算： 各种硅氧烷对内标物的校正因子按式（1）计算： A,XC, (1) A XC: 式中： 各种硅氧烷类化合物对内标物的校正因子； A. 标准工作溶液中内标物峰面积； 标准工作溶液中内标物浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A- 标准工作溶液中各种硅氧烷类化合物峰面积： C 标准工作溶液中各种硅氧烷类化合物浓度，单位为毫克每升（mg/L）。 试样中各种硅氧烷类化合物含量按式（2）计算 fX(A,XA,) XC.XVXD.F. X = (2) AXM 式中： X; 试样中各种硅氧烷类化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； f 各种硅氧烷类化合物对内标物的校正因子； Ais 样液中内标物峰面积； Ajo 空白样品中硅氧烷化合物峰面积； A; 样液中每种硅氧烷类化合物峰面积； Cis 样液中内标物浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样液定容体积，单位为毫升（mL） D.F. 样品稀释倍数； M 取样质量，单位为克（g）。 3 SN/T5349—2021 10 定量限 本方法21种硅氧烷类化合物中三甲基三苯基环三硅氧烷（D3P），四甲基四苯基环四硅氧烷（D4P) 和五甲基五苯基环五硅氧烷（D5P）定量限均为0.50mg/kg，其他18种硅氧烷类化合物定量限均 为 0.10 mg/kg。 11精密度 方法的重复性和再现性见附录E。