ICS 67.050 SN CCS X 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5357—2021 出口保健食品中多类非法添加物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of multi-groups of illegal additives in health foods for export- LC-MS/MS Method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5357—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、厦门海关技术中心、南京海关动植物 与食品检测中心、合肥海关技术中心、厦门医学院、中华人民共和国鲮鱼圈海关。 本文件主要起草人：李优、伊雄海、徐敦明、盛永刚、时逸吟、曾静、赵善贞、宋蓉蓉、柳菌、韩芳、 邓晓军、丁涛、林天闻。 SN/T 5357—2021 出口保健食品中多类非法添加物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了保健食品中51种非法添加物的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于片剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂类型保健食品中阿普唑仑、氨基他达拉非、异戊 巴比妥、巴比妥、比沙可啶、溴替唑仑、咖啡因、头孢氨芋、氯氮卓、氯美扎酮、氢溴酸西普兰、氯巴占、氯 硝西泮、盐酸可乐定、氯帕胺、地洛西泮、地西泮、麻黄碱、艾司唑仑、芬氟拉明、氟硝安定、氟西泮、格列齐 特、格列吡嗪、氢氯噻嗪、异克舒令、劳拉西泮、盐酸氯卡色林、甲苯喹唑酮、马来酸咪达唑仑、去甲基他达 拉非、硝西泮、奥沙西泮、氧烯洛尔、青霉素钾、酒石酸苯二甲吗啉、苯乙双胍、盐酸苯甲吗啉、苯巴比妥、 盐酸酚要拉明、保泰松、吡罗昔康、普伐他汀钠、瑞格列奈、沙格列汀、司可巴比妥西布曲明、马来酸噻吗 洛尔、甲苯磺丁脲、三唑仑、盐酸唑拉西泮的测定。 2规范性引用文件 本为 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 片剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂试样中的非法添加物用甲醇提取，经基质分散固相萃取 （QuEChERS)净化，用液相色谱一质谱/质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 5试剂材料 5.1试剂 5.1.1甲醇(CH,OH):色谱纯。 5.1.2乙睛（CHCN)：色谱纯。 5.1.3甲酸（CH,O,）：色谱纯。 5.1.4无水硫酸镁（MgSO,）：研磨后在500℃马弗炉内烘5h，200℃时取出装瓶，贮于干燥器中，冷却 后备用。 I SN/T 5357—2021 5.1.5氯化钠(NaCI)。 5.1.6柠檬酸钠（Na.C.H,O,）。 5.1.7柠檬酸氢二钠（NazC.H.O,）。 5.2溶液配制 0.1%甲酸-水溶液：移取1mL甲酸至1L容量瓶，用水定容至刻度。 5.3标准品 阿普唑仑、氨基他达拉非、异戊巴比妥、巴比妥、比沙可啶、漠替唑仑、咖啡因、头孢氨苄、氯氮卓、氯 美扎酮、氢溴酸西酞普兰、氯巴占、氯硝西泮、盐酸可乐定、氯帕胺、地洛西泮、地西泮、麻黄碱、艾司唑仑、 芬氟拉明、氟硝安定、氟西洋、格列齐特、格列吡嗪、氢氯噻嗪、异克舒令、劳拉西泮、盐酸氯卡色林、甲苯 喹唑酮、马来酸咪达唑仑、去甲基他达拉非、硝西、奥沙西泮、氧烯洛尔、青霉素钾、酒石酸苯二甲吗啉、 苯乙双胍、盐酸苯甲吗啉、苯巴比妥、盐酸酚妥拉明、保泰松、吡罗昔康、普伐他汀钠、瑞格列奈、沙格列 汀、司可巴比妥、西布曲明、马来酸噻吗洛尔、甲苯磺丁脲、三唑仑、盐酸唑拉西泮标准品，纯度均≥95%， 详细信息见附录A。 5.4标准溶液配制 5.4.1标准储备液：精确称取上述标准品（5.3)1mg（精确至0.1mg）至10mL容量瓶中，用甲醇溶解 并定容至刻度，配制成100μg/mL的标准储备液，于一18℃避光保存，有效期为6个月。 5.4.2混合标准中间溶液：准确移取混合标准储备液（5.4.1）1mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至 刻度，配制成10μg/mL的混合标准中间溶液，于18℃避光保存，有效期为6个月。 5.4.3混合标准工作溶液：准确移取混合标准储备液（5.4.1)10μL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至 刻度，配制成100ng/mL的混合标准工作溶液，现用现配。 5.5材料 5.5.1十八烷基硅烷键合硅胶（Cls）：40um~60um。 5.5.2乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm~60μm。 5.5.3石墨化碳黑（GCB）40μm~120μm。 5.5.4微孔滤膜：0.22μm，尼龙针式过滤器 准信息服务平台 6仪器与设备 6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI） 6.2电子天平：感量为0.0001g。 6.3离心机：最大转速为4000r/min、10000r/min。 6.4旋涡混匀器。 7试样制备与保存 7.1片剂、丸剂 取代表性样品，片剂和丸剂用粉碎机捣碎并混合混匀；分成两份，分别装人洁净的容器中，密封并标 识，将试样置于一18℃以下保存。 2 SN/T 5357—2021 7.2胶囊剂 7.2.1硬胶囊 取代表性样品，连胶囊壳一起用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装人洁净的容器中，密封并 标识，将试样置于一18℃以下保存。 7.2.2软胶囊 取代表性样品，将胶囊壳与内容物分离，胶囊壳用粉碎机捣碎，与内容物一起混合混匀，分成两份， 分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于一18℃以下保存。 7.3煎膏剂、口服液 取代表性样品混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于一18℃以下保存。 8分析步骤 为准 8.1口服液 称取0.5g（精确至0.001g)试样于10mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀，过0.22μm尼龙滤 膜，上机测定。若检测结果超过标准曲线线性范围，以甲醇稀释上机液浓度至线性范围内测定。 8.2片剂、胶囊剂、丸剂、煎膏剂 8.2.1提取 称取1g（精确至0.001g）试样于50mL离心管中，加人10mL甲醇，涡旋振荡2min，超声 30min,加人4gMgSO、1gNaCl、1gNaC,H,O,、0.5gNazC,H,O,,迅速剧烈振荡5min,4000r/ min离心5min，上清液待净化。 8.2.2净化 吸取1mL上层清夜至2mL离心管中，加入50mgPSA、150mgMgSO4、7.5mgGCB、50mg Cis，涡旋振荡2min，10000r/min离心5min，吸取500μL上层清液，以甲醇定容至1mL，过0.22μm 8.3空白样品溶液的制备 8.4空白基质液的制备 8.4.1口服液 称取0.5g（精确至0.001g）不含非法添加物的试样于5mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀， 过0.22μm尼龙滤膜待用。 8.4.2片剂、胶囊剂、丸剂、煎膏剂 称取1g（精确至0.001g）不含非法添加物样品于50mL离心管中，按7.2.1提取，吸取1mL上层 清液至2mL离心管中，准确加入50mgPSA、150mgMgSO、7.5mgGCB、50mgCis，涡旋振荡 3