Ｉ ＣＳ　 ７１　 ．０４０．４０ Ｇ　 １５ Ｊ刁 ｝ 刊 卜』 、竺，ｒ Ｄ Ｂ １３ 省 地 方 标 准 ＤＢ　 １３／ Ｔ　 １２２３－ ２０１０ 化工产品的碘值测定方法 Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ　 ｏｆ　 ｉ ｏｄｉ ｎｅ　 ｖａ ｌ ｕｅ　 ｆ ｏｒ　 ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ 　 ｐｒ ｏｄｕｃ ｔ ｓ ２ ０１ ０－ ０５－１ ０发布 河 ｄ匕省 质 量 技 术 监 督 局 ２０１ ０－０５－２５实施 发布 ＤＢ１３／Ｔ　 １２２３－ ２０１０ Ｎｉ ｌ 本标准根据 ＧＢ／ Ｔ　 １ ． 　 １ －２ ０ ０９给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：张爱菊、武建伟、曹明宇。 茜 ＤＢ１３／ Ｔ　 １２２３－ ２０１０ 化工产品碘值的测定方法 范围 本标准规定了用化学分析法测定碘值的方法。 本标准适用于脂肪酸、蜡、聚酷类及工业油产品碘值的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／ Ｔ　 ５ ５ ３ ２ 动植物油脂　　 碘值的测定 　　　　 ＧＢ／ Ｔ　 ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法 　　　　（Ｉ ＳＯ　 ３６９６： 　１９８７． 　ＭＯＤ） 方法原理 在溶剂中溶解试样， 　　　　 加入韦氏 （ Ｗｉ ｊ ｓ ）试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液 滴定析出的碘。 试剂 试验中用水应符合 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６８ ２三级水规格。 碘化钾溶液：１ ０ ０妙 ，不含碘酸盐或游离碘。 淀粉指示剂：１ ％。 ４． ３ 硫代硫酸钠标准溶液：０． 　 １ 　 ｍｏｌ ／ Ｌ， ４ ． ４ 韦氏 （ ｗｉ ｊ ｓ ）试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏 （ ｗｉ ｊ ｓ ）试剂中Ｉ ／ Ｃｌ 之比应控制在１ ． １ ０ １０ ． １的 范围内。 含一氯化碘的乙 　　　　 酸溶液的配制方法可按一氯化碘２５　 ｇ溶于 １ 　 ５ ０ ０　 ｍＬ冰乙酸中。韦氏 （ ｗｉ ｊ ｓ ）试剂 稳定性较差，为使测定结果准确，应做空白样的对照测定。 配制韦氏 （ ｗｉ ｊ ｓ ）试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。 　　　　 鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸２　 ｍＬ，加 ｌ Ｏ　 ｍＬ蒸馏水稀释，加入 　　　　 １ 　 ｍｏｌ ／ Ｌ高锰酸钾０ ． 　 １ ｍＬ， 　　　　　　 所呈现的颜色应在 　　　　 ２ｈ内保持不变。如果红色褪去，说明有还原物质存在。 可用如下方法精制： 　　　　 取冰乙酸８ ０ ０　 ｍＬ放入圆 　　　　 底烧瓶内，加入８ 　 ｇ －１ ０　 ｇ高锰酸钾，接上回流冷凝管，加热回流ｌｈ ， 移 入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集 １１ ８０ Ｃ　 ＾－ １１ ９℃间的馏出物。 注：可以采用市售韦氏 （ ｗｉ ｊ ｓ ）试剂。 ４． 　 ５ 溶剂：将环己烷和冰乙酸等体积混合。 仪器 除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备： 　　　　 ＤＢ　 １３／ Ｔ　 １２２３－ ２０１０ — 玻璃称量皿：与试样量配套并可置入锥形瓶 （ ６ ． ３）中。 — 具塞锥形瓶：容量为５０ ０　 ｍＬ，完全干燥。 — 分析天平：分度值为０ ． 　 ０ ０ ０　 １ 　 ｇａ ６ 操作步骤 ６ ． 　 １ 样品的制备 根据样品预估的 　　　　 碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到０ ． 　 ０ ０ ０　 １ 　 ｇ 。推荐的称样量见表１ ０ 表 １ 试样称取质量 　　　　　　 预估碘值、 （ ｇ ／ １ ０ ０　 ｇ ） 试样质量／ ／ ｇ 溶剂体积／ ｍＬ ＜ １．　 ５ １５． 　 ００ ２５ １．５＾ ２．５ １０． 　 ００ ２５ ２． 　 ５＾－ ５ ３．００ ２０ ５ － ２０ １．００ ２０ ２０ －５０ ０．４０ ２０ ５０＇－１００ ０．２０ ２０ １００＾ 　 １５０ ０． 　 １ ３ ２０ 巧 ０－ ２００ ０． 　 １ ０ ２０ 注：试样的质量必须保证所加入的韦氏 （ ｗｉ ｊ ｓ ）试剂过量５ ０ ％－６ ０ ％，即吸收量的１ ０ ０％－１ ５ ０ ％ ６． ２ 测定 ６． ２． 　 １ 将盛有试样的称量皿放入５ ０ ０　 ｍＬ锥形瓶中，根据称样量加入表 １所示与之相对应的溶剂体积 溶解试样，用移液管准确加入２ ５　 ｍＬ韦氏 （ ｗｉ ｊ ｓ ）试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。 ６． ２． ２ 除不加试样外，其余按 ７ ． ２ ． 　 １的规定，作空白溶液， ６． 　 ２ ． ３ 对碘值低于１ ５ ０的样品，锥形瓶应在暗处放置ｌｈ；碘值高于１ ５ ０的、以及氧化到相当程度的 样品，应置于暗处 ２　 ｈｏ ６ ． ２． ４ 到达规定的反应时间后，加 ２０　 ｍＬ碘化钾溶液和 １ ０ ０　 ｍＬ水。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘 的黄色接近消失，加几滴淀粉指示剂继续滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失为终 点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量Ｖ２ 　 （ ｍＬ） ６． ２． ５ 同时做空白溶液的测定。 ６．２．６ 本方法参照 ＧＢ／ Ｔ　 ５５３２制定。 ７ 结果计算 试样的碘值按式 （１）计算： 　　　　　　 ０． １ ２６９ｘｃｘ（ Ｖ一只） （ ＸＩ ） ＝— ｘ　 ｌｕｕ 式中： Ｘ， — 试样的碘值，用 １ ００　 ｇ样品吸取碘的的克数表示 （ｇ／ｌ ０ ０ｇ） 一 硫代硫酸钠溶液的标定浓度， （ ｍｏＵＬ） Ｖ， — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积， （ｍＤ Ｖ２ — 测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积， （ ｍｌ ） ｍ 试样的质量， （ ｇ　 ） ０． 　 １ ２ ６９ — 每毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数 （１） ＤＢ　 １３／ Ｔ　 １２２３－ ２０１０ 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 ８ 允许差 ８ ． １ 重复性 在同一实验室， 　　　　　　 由同一操作者进行测试获得的两次独立测定结果的绝对差值不能超过表 ２中的规 定的重复性限值 （ ｒ ）。 　　 ８． ２ 再现性 在不同实验室， 　　　　　　 由不同操作者进行测试获得的两次测定结果的绝对差值不能超过表 ２中的规定的 再现性限值 （ Ｒ）。 　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 表２ 重复性和再现性限度 Ｗ　 （ ｇ／ｌ ００ ｇ） ｒ Ｒ ＜ ２０ ０． 　 ２ ０． 　 ７ ２０ －５０ １．　 ３ ３．０ ５０－ 　 １ ００ ２． 　 ０ ３．０ １００－ １３５ ３． 　 ５ ５．０ １５０－ ２００ ４．０ ５． 　 ５ ０一 ０闪一 门闪闪一１＼ 门一 国口