ICS 71.100.60 Y 41 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB 35/T 975—2009 松 油 Pine oil 2009 - 12 - 29 发布 福建省质量技术监督局 2010 - 01 - 30 实施 发 布 DB35/T 975—2009 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由三明市质量技术监督局提出。 本标准由福建省林业厅归口。 本标准由福建省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：福建省金闽化学有限公司、尤溪县质量技术监督局、三明市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：陈敏、吴长生、林在枢、苏元杰、潘梅华。 I DB35/T 975—2009 松 油 1 范围 本标准规定了松油产品的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、 贮存和保质期。 本标准适用于用松节油经二步法（水合反应和脱水反应）制造松油醇的副产物配制而成的松油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 11540-2008 香料 相对密度的测定（ISO 279:1998,MOD） GB/T 14454.2-2008 香料 香气评定法 GB/T 14457.2 单离及合成香料 沸程测定法 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 松油 pine oil 指用松节油为原料，经二步法（水合反应和脱水反应）工艺制造松油醇的副产物配制而成的多种萜 烯醇、萜烯烃、萜烯醚的混合物，主要成分为松油醇。 4 产品分类 用磷酸脱水法测定，按总醇量分为50％松油、65％松油、85％松油等3种产品类别。此外，顾客要 求的特殊规格产品，其技术指标双方可以合同商定。 5 要求 5.1 感官要求 松油产品感官应符合表 1 要求。 1 DB35/T 975—2009 表1 感官要求 要 求 项 目 50％松油 65％松油 85％松油 具有特殊萜烯类香气及木香、 具有特殊萜烯类香气及木香、青 香 气 色 具有特殊萜烯类香气及木香、青香、 青香、少许甜香，不得有焦臭 香、略带甜香，不得有焦臭味、 醇甜，不得有焦臭味、刺激味、腐酸 味、刺激味、腐酸味。 刺激味、腐酸味。 状 味。 无色至暗淡柠檬黄色透明液体，色泽不超过 6 号标准比色液。 5.2 理化指标 理化指标应符合表 2 要求。 表2 理化指标 项 指 目 20 4 相对密度（d ） ， ≥ 总醇量，％ ≥ 水分，％ ≤ 6 50％松油 65％松油 85％松油 0.886 0.900 0.920 ≥ 沸程，％ 95（168℃～230℃） 50 试验方法 6.1 香气 按GB/T 14454.2-2008的规定进行。 6.2 色状 采用重铬酸钾标准液比色法检测。 6.2.1 试剂 a) b) c) 重铬酸钾：分析纯； 3 硫酸（ρ=1.84g/cm ）：分析纯； 稀硫酸：2％硫酸水溶液。 6.2.2 仪器 a) b) c) 100mL 容量瓶； 50mL 比色管； 移液管或滴定管。 6.2.3 标准比色液的配制 2 标 90（170℃～225℃） 90（190℃～225℃） 65 85 1.0 DB35/T 975—2009 6.2.3.1 重铬酸钾标准液配制（0.10mg/mL）:精确称取预先烘干至恒重的重铬酸钾 1.0000g±0.0002 g 置于 1000mL 容量瓶中，加 2％稀硫酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 100mL 该溶液置 于 1000mL 容量瓶中，以 2%稀硫酸水溶液稀释至刻度，摇匀。 6.2.3.2 标准比色液的配制:用移液管按表 3 分别准确吸取重铬酸钾标准液于 100 mL 容量瓶中，以 2% 稀硫酸水溶液稀释至刻度。 表3 标准比色液的配制 颜 色 色标号 吸取重铬酸钾标准液体积 水白色 0 蒸馏水 1 2.3 mL（0.10mg/ mL 重铬酸钾标准液） 2 3.3 mL（0.10mg/ mL 重铬酸钾标准液） 3 5.0 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 4 7.4 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 5 11.0 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 6 16.0 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 7 23.0 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 8 39.0 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 9 48.0 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 10 71.0 mL（0.10mg/mL 重铬酸钾标准液） 无色 淡柠檬黄 暗淡柠檬黄 柠檬黄 深柠檬黄 6.2.4 比色方法 将试样与标准液分别置于50mL比色管至刻度，在白色背景下，沿轴线方向目测比较试样和标准液颜 色深浅。 6.3 相对密度 按照GB/T 11540—2008 的规定进行。 6.4 沸程 按照GB/T 14457.2 的规定进行。 6.5 总醇量和水分 采用磷酸脱水法检测。 6.5.1 仪器 水分测定器1套：包括冷凝器1只、集水器1只（容量10mL，具有0.1mL刻度，刻度误差≤0.05mL）、 短颈圆底烧瓶1只（容量500mL）。 6.5.2 试剂 3 DB35/T 975—2009 a) b) 二甲苯：化学纯； 85％磷酸：化学纯。 6.5.3 测定方法 以感量0.1g的天平称取50g±0.2g（w）试样置于干燥的圆底烧瓶中，加入60mL的二甲苯，再加入沸 石数粒。将仪器各部分连接，接通冷凝水，用电热套缓缓加热，进行蒸馏。控制蒸馏速度，使二甲苯以 1滴～2滴/s 回流，直至集水器中的水量不再增加为止（大约2h）。停止加热，冷却至室温，用预先经 二甲苯润湿过的羽毛将冷凝管内粘附的水珠扫入集水器中，静置，读取水层体积v1（mL）。 拆下圆底烧瓶，用移液管向圆底烧瓶中加入85％磷酸0.3mL，再将仪器各部分连接，然后重新如前 加热蒸馏，进行脱水反应，将水分蒸馏完全后（大约3h），停止加热，冷却至室温，如前将粘附的水珠 扫入集水器中，静置后读取水层体积v2（mL）。 含水量计算： 含水量（％）＝ v1 ×100 w …………………………………………（1） (v 2 − v1 ) × 8.56 w ×100 总醇量计算： 总醇量（％）＝ ………………………………（2） 式⑴、⑵中： ； v1——第 1 次读取的水层体积，单位为毫升（mL） ； v2——第 2 次读取的水层体积，单位为毫升（mL） w——称取的试样重量，单位为克（g） ； 8.56——松油醇分子量 154.25 与水分子量 18.01 的比值。 注1：集水器和冷凝器必须用铬酸洗液洗净，以减少水珠粘附。 注2：集水器的刻度必须进行校正。 7 检验规则 7.1 组批 同规格不超过 50 吨的产品为一批次。 7.2 抽样 每批100个包装件以下，抽取5个包装件；100个包装件以上，抽取8个件。从选定的各包装件中均等 抽取样品总量1000mL以上，混合均匀作为样品。该样品分装为2瓶，每瓶500mL，1瓶用作检验，1瓶作留 存样。各瓶都标明：产品名称、规格、批号、数量、生产厂名、生产日期、抽样日期、抽样人。 7.3 检验分类 7.3.1 出厂检验 每批产品均需生产厂质量检验部门检验合格，并附有产品质量合格证明方可出厂。出厂检验项目为： 感官要求、总醇量、水分。 4 DB35/T 975—2009 7.3.2 型式检验 型式检验项目为本标准要求的全部项目,型式检验的样品在出厂检验合格的产品中抽取,在保证产 品质量的前提下,正常生产时每年至少进行一次型式检验。但如有下列情况之一时，也应进行检验： a) 原料、工艺配方改变，可能影响产品质量时； b) 停产半年以上，恢复生产时； c) 出厂检验结果与最近一次型式检验结果有较大差异时； d) 国家质量监督或行业主管部门提出型式检验要求时。 7.4 判定规则 检验结果若有不符合本标准要求，可重新自该批次产品中加倍抽样复检，如复检结果仍有不合格项， 则判定整批产品为不合格品。 8 包装、标志、贮存、运输 8.1 包装 松油采用镀锌铁桶装，按照GB 12463 中的 Ⅲ 级要求密封包装，每桶净含量（180±0.5）kg。 8.2 标志 包装上应标明：生产厂名称、地址、产品名称、规格、批号、产品标准号、生产日期、保质期、净 含量、总重和乙级易燃液体标志（按GB 15603规定执行）。 8.3 运输 运输和装卸应符合GB 12463要求，防止猛烈撞击、远离热源。 8.4 贮存 松油应贮存在阴凉通风、干燥的库房内，远离火源和氧化剂。 8.5 保质期 在符合本标准规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，保质期为1年。 _________________________________ 5 DB35/T 975－2009 福 建 省 地 方 标 准 松 油 DB35/T 975—2009 * 2009 年 12 月第一版 2010 年 1 月第一次印刷