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I CS  71.040. 40 G 15 D B 13 卜』 . 月刁 、..r iP i 省 地 方 标 准 DB  13/T 1236- 2010 化工产品的干燥失重 ( 加热减量) 测定方法      De t e r mi na t i on  of  dr yi ng  s hr i nka ge  ( he a t i ng  l os s )   f or  c he mi ca l   pr oduc t s 201 0一05-1 0发布 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局      发 布 201 0一05-25实施 DB13/T 1236- 2010 月I j 舀 本标准按照GB/ T  1 .   1 -2 00 9 给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准由起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:齐威毅、刘贞敏 、武建伟 。 DB13/T 1236- 2010 化工产品的干燥失重 (加热减量)测定方法 范围 本标准规定了用干燥法测定化工产品中干燥失重    ( 加热减量)的方法,适用于化工产品中干燥失重 ( 加热减量)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。      凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本 ( 包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/ T  66 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 (I SO  3 6 9 6:  1 98 7,   MOD)      GB/ T  81 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定      3 原理 样品在规定的温度和时间条件下,经加热干燥后所失的质量百分比。主要指水分,也包括其他挥      发性物质。 4 试剂与材料 本标准实验用水应符合GB汀 6 68 2中三级水规格。 5 仪器 除实验室常规仪器外,还包括下列仪器设备: 只〕 司.. 哎〕 n乙 民〕 八0 天平:光电分析天平或电子天平,分度值为0.   1   Mg. 院〕 电热恒温干燥箱:精度士20 C 称量瓶:高30毫米一 5 0毫米,直径 5 0毫米一 7 0毫米。 干燥器:内放硅胶干燥剂。 6 操作步骤 6.   1 样品的制备 样品应充分混匀,如果是比较大的颗粒      ,应先迅速捣碎使颗粒在 2  mm左右,操作中要注意避 免水分损失和从空气中吸收水分。 6.   2 测定 6. 2 .   1 将称量瓶打开盖一起放入 1 0 5℃士2℃的恒温干燥箱中,干燥 lh,再把称量瓶和盖放入干燥器 中,冷却至室温称量,精确至0.   1   mg。反复操作至最后两次质量之差小于0.   3  mg. 6 . 2 . 2 称取一宁量的均匀样品平铺于已恒重的称量瓶中 ( 厚度不可超过 5mm ,如为疏松物质,厚度 DB1 3/T  1236- 2010 不可超过 1 0  mm) ,精确至0 .   1   Mg. 6. 2. 3 将盛有试样的称量瓶放入已达规定温度的干燥箱中,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距 离不大于 1 00  mm,将瓶盖取下,置于瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥 2h , 将盖子盖好迅速移至干燥器, 冷却至室温后称量,精确至 0 .   1   mg。重复操作至最后两次质量之差不大于 0 .   3   mg,重复操作干燥时 间为 lh。同时做平行试验。 6. 2. 4 对于易熔化的特殊式样,可在比熔化温度低 1 0℃下加热 (1 - -2)   h,再在规定温度下干燥。 7 结果计算 本标准结果计算按 GB/ T  81 7 0数值修约规则与极限数值的表示和判定执行。 试样干燥失重 ( 加热减量)X以百分数表示,按式 (1)计算: X=竺  - 塑Z、 1 0 0 码 一mo      式中: mo -— 称量瓶和盖子的质量,单位克 ( g ) ; m, 一— 称量瓶、盖子和干燥前试样的质量,单位克 ( g ) ; m: 一— 称量瓶瓶、盖子和干燥后试样的质量,单位克 ( g ) ; 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 8 允许差 8.1 重复性 同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值: 范围,% 重复性,% 0.00-- 2.00 0.01 2.00^- 10.0 0.05 10.0 ^ 20.0 0.   10 20.0 一 30.   0 0.   15 ? 30.  0 0.20 8.2 再现性 不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值: 内 b nU … CU 只) 11          一 11  o乙 , . 工 20.0 ^ 30.0 八U 10.0 ^ 20.0 . 2.   00- 10.   0 11 n  0.00^- 2.00 重复性,% n户 范围,% ( 1) DB13/T 1236- 2010 ? 30.  0 0.22 0一 0闪一 0门闪一1\ 门一 国口

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