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I CS  71.040.40 G 15         D B 13 卜』 } 刊 .弓月 、竺竺甲 省     地     方     标 准 DB13/ T  1225- 201 0 肥料p H值测定方法 De t e r mi na t i on  of  f e r t i l i ze r   pH  va l ue 201 0- 05 -1 0发布 201 0-05 -25实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局    发布 DB13/T 1225- 2010 .JJ 山 月. J 本标准按照 GB/ T  1 .   1 -2 00 9给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:刘 静、李玫 、郑吉生 。 .J巨, 舀 DB1 3/T  1225- 2010 肥料 pH值测定方法 范围 本标准规定了用电位法测定肥料pH值的测定。 本标准适用于肥料p H值的测定。p H值测定范围为1 ' - - 1 4 0 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。        凡是注 日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本 ( 包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/ T  60 1化学试剂   标准滴定溶液的制备        GB / T  6 0 3化学试剂   试验方法中所用制剂及      制品的制备 (I S O  6 3 5 3 - 1:   1 9 8 2 ,  NEQ) GB/ T  6 6 82分析实验室用水规格和试验方法 (I SO  3 6 9 6:  1 9 87 ,   MOD)        3 方法原理 将规定的指示电      极和参比电极浸入同一被测溶液中, 构成一原电池, 其电动势与溶液的p H值有关, 通过测量原电池的电动势即可得出溶液的p H值。 4 试剂 4 .   1 本标准中除另有规定外,所用的标准溶液、制剂及制品,均按 GB/ T  6 01,   GB/ T  6 0 3的规定制备, 实验用水应符合 GB/ T  66 8 2中三级水规格。 4.   2 标准缓冲溶液的配制 4. 2 .1 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液 ( C6 H4 CO2 HCO2 K)   = 0.   0 5  mo l / L 称取1 0 .   1 2  g于 ( 1 0 5士5 )   0 C烘干 ( 2 -3 )   h的邻苯二甲酸氢钾      ( C6 H4 CO2 HCO2 K),溶于无二氧 化碳的水,稀释至1   0 0 0   mL。此溶液的p H值为4 . 0 1标准缓冲溶液。 4. 2 . 2 磷酸盐标准缓冲溶液 ( KH2 PO4 )   =0 . 0 25  mo l / L,    ( Na 2 HPO4 )   =0. 0 25  mo UL 分别称取先在 (1 1 5士5)  0 C烘干 ( 2-3)   h的3 .   3 87  g磷酸二氢钾 ( KH2 PO4 )和在      (1 2 5士5)  0 C 烘干 ( 2-3)   h的3 .   53 3  g磷酸氢二钠 ( Na 2 HPO4 ),溶于无二氧化碳的水,稀释至 1   0 0 0  mL。此溶液 的p H值为6. 8 7标准缓冲溶液。 4. 2 . 3 硼酸盐标准缓冲溶液 ( Na 2 B4 07 ' 1   0H2 0)= 0. 01   mol / L 称取3 . 8 1   g四硼酸钠 ( Na 2 B4 O7 " 1   0 H2 0  )( 在盛有蔗糖和食盐      饱和溶液的干燥器中平衡一周), 溶于无二氧化碳的水,稀释至 1   0 0 0  mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的p H值为9 .   1 8 标准缓冲溶液。 注意:四硼酸钠不能烘      5 仪器 5 .   1 除常规实验室仪器以外 5.   2 电极 5.   2 5.2.2 指示电极用玻璃电极。 参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极。 DB13/T 1225- 2010 5. 2. 3 复合电极。 5 . 3 酸度计:分度值为 0.1 0 6 测定 6 .   1 试样的制备 5 0 0  g的样品    ( 有机肥料样品风干),用缩分器或四分法,经多次缩分后取出约1 0 0   g样品,粒状 研磨至使样品全部通过 2  mm孔径的试验筛。肥样充分混匀,装入玻璃广 口瓶或塑料袋,备用。储存 期间,试样应尽量避免 日光、高温、潮湿、酸碱气体等的影响。 6. 2 试样溶液的制备 称取1 0 . Og士0 .   1   g    试样,置于1 0 0   mL的烧杯中,并加入5 0  mL不含二氧化碳水或按产品规定的要 求配制成一定浓度的试样溶液。搅动 1   mi n,静置3 0  mi n. 6 . 3   p H计的校正 依照仪器说明书,    至少使用两种p H值标准缓冲溶液进行p H计的校正 6.   3 .   1 将盛有缓冲溶液并内置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器。 6 . 3 . 2 用温度计测量缓冲溶液的温度,并将p H计的温度补偿旋钮调节到该温度上。有自动温度补偿 功能的仪器,此步骤可省略。 6 . 3 . 3 搅拌平稳后将电极插入缓冲溶液中,待读数稳定后读取p H值。 6 . 4 试样溶液p H值的测定 6. 4.   1 用水冲洗电极,再用试样溶液洗涤电极。 6. 4. 2 测量试样溶液的温度,试样溶液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过 1 * C. 6. 4. 3 充分搅拌试样,使其均匀。 6. 4. 4 将电极小心插入试样溶液中,使电极浸没,待p H计读数稳定,记录读数。读毕,需彻底清洗 电极,待用。 6.   5 结果 直接读取p      H值,结果保留一位小数。 6.   6 .重复性 同一操作     者重复测定两结果之差不应超过0 .   1   p H值。 6.   7 再现性 不同实验室提出的     两结果之差不应超过0.   2  p H值。 7 报告 取重复测定两个结果的算术平均值,      作为试样的p H值。 0一0刊一 旧闪闪一卜\ 门一国口

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