Ｉ ＣＳ　 ７１　 ．０４０．４０ Ｇ　 １５ 　　　　　　　　Ｄ Ｂ １３ ｝ Ｐ ｉ ．卜』 Ｊ工 Ｔ 、竺，ｒ 省　　　　 地　　　　 方　　　　 标 准 ＤＢ１３／Ｔ　１２２２－ ２０１０ 有机化工产品中氯化物含量 测定方法 　　　　　　 Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ　 ｏｆ　 ｃ ｈｌ ｏｒ ｉ ｄｅ　 ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ 　 ｆ ｏｒ 　 ｏｒ ｇａ ｎｉ ｃ　 ｃ ｈｅ ｍｉ ｃａ ｌ 　 ｐｒ ｏｄｕｃ ｔ ｓ ２０１ ０－０５－１ ０发布 河 北 省 质 量技 术 监 督 局 ２０１ ０ －０５ －２５实施 发布 ＤＢ１３／Ｔ　 １２２２－ ２０１ ０ ｐＩ １ 本标准根据 ＧＢ　 １ ． 　 １ －２ ００ ９给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：耿晓红、张远恒、张新伟 。 舀 ＤＢ　 １３／Ｔ　１２２２－ ２０１０ 有机化工产品中氯化物含量测定方法 范围 本标准规定了用目视比浊法测定水溶性有机化工氯化物的方法。 　　　　 本标准适用于水溶性有机化工产品中微量氯化物的测定。检测范围 　　　　 为。 ． ２ 　 ５ ｇ ／ ｍＬ＾ － ４　 ｇ ｇ ／ ｍＬ（ 以 Ｃ１计 ）。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ２ 化学试剂　　 杂质测定用标准溶液的制备 　　　　　　　　 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ３ 化学试剂　　 试验方法中所用制剂及制品的 　　　　　　　　 制备 ＧＢ／ Ｔ　 ６６ ８２ 分析实验室用水规格和试验方法 　　　　　　　　 ３ 方法提要 在酸性介质中加入硝酸银溶液， 　　　　 氯离子与银离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标 准 比浊溶液进行比对。 ４ 试剂 本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按Ｇ 　　　　 Ｂ／ Ｔ　 ６ ０ ２， 　 ＧＢ／ Ｔ　 ６０ ３的规定制备， 实验用水符合ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６８ ２中三级水规格。 ４．１ 　　 ９５％ 乙 醇 （ＧＢ　 ６７９） 。 ４．２ ４． 　 ３ ４． 　 ４ ４． 　 ５ 硝酸溶液： １ ＋ ４ｅ 硝酸银溶液： １ ７ｇ ／ Ｌ 氯化物标准贮备液： ｌ ｍＬ溶液含氯 （ Ｃｌ ） 　 ０ ． 　 １ ０ 　 ｍｇｏ 氯化物标准溶液： ｌ ｍＬ 溶液含氯 （ Ｃｌ ） 　 ０ ． ０ １ ０ 　 ｍｇ ｏ 用移液管移取１ ０　 ｍＬ氯化物标准贮备液，置于１ ００　 　　　　 ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液现用现配。 ５ 分析步骤 ５． 　 １ 标准比浊溶液的制备 取７个 ５ ０　 ｍＬ比色管，用移液管依次加入０ 　　　　 ， 　１ ． 　 ０ ０， 　 ２ ． 　 ００， 　３ ． 　 ０ ０， 　 ４． 　 ０ ０， 　 ５． 　 ０ ０， 　 ６ ． 　 ０ ０　 ｍＬ氯化物 标准溶液，加水至约 ２５　 ｍＬ，各加入 １ 　 ｍＬ乙醇、３　 ｍＬ硝酸溶液和 ２　 ｍＬ硝酸银溶液，用水稀释至 刻度，轻轻摇匀。放置 １ ０　 ｍｉ ｎ． ５． ２ 测定 按称取 　　　　 适量试样，精确至０ ． ０１ｇ ，置于２ ５ ０　 ｍＬ烧杯中，加入适量水使之溶解，调节试验溶液ｐ Ｈ 值约为 ７，完全转入 ２ ５０　 ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液混浊，则应干过滤后备用。 用移液管移取 ２５　 ｍＬ试验溶液，置于 ５ ０　 ｍＬ比色管中，以下操作按 ５ ． 　 １条所述，从 “加入 １ 　 ｍＬ　　　　 ＤＢ１３／Ｔ　１２２２－ ２０１０ 乙醇……”开始，到 “放置 １ ０　 ｍｉ ｎ”为止。于黑背景下与标准比浊溶液比对，观察确定与标准比浊溶 液浊度相同的试验溶液中所含氯化物的量。测定应与标准比浊溶液的制备同时进行。 ６ 结果计算 以质量百分数表示的氯化物 （以Ｃ１ 计）含量 （ Ｘ）按下式 （１ ）计算： ，一 ２么 － 一 ｍ， 　 ｘ　 １０－ ３ Ｘ１ ０ ０＝竺 ｍ ｘ２５／２５０ 邢 （ １） 　　　　　　　　　　　　　　 式中： ＭＩ — 观察确定与标准比浊溶液浊度相同的试验溶液中所含氯化物的量，ｍｇ； ｍ— 试料的质量，ｇａ 分析结果取 两次重复测 定结果的算数平均值 。 ７ 允许差 两次测定结果的差值应不大于其算术平均值的１ ０ ％　 ｏ ０一 ０闪一 闪闪闪一１＼ 的一 Ｈ口