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I CS  71  . 040. 40 D B13 G 15 河     北     省     地     方     标 准 DB  13/ T  1227- 2010 有机化工产品中蒸发残渣测定方法 De t e r mi na t i o n  o f   e v a po r a t i o n  r e s i d u a l   f o r   o r g a n i c  c h e mi c a l   p r o d u c t s 201 0-05-1 0发布 201 0- 05-25实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局      发布 DB13/ T 1227- 2010 月I i 本标准按照 GB/ T  1 .   1 -2 00 9给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:田旭 张爱菊 张红玲。 舀 DB  13/ T  1227- 2010 有机化工产品中蒸发残渣测定方法 范围 本标准规定了用重量法测定蒸发残渣的方法。 本标准适用于有机化工产品蒸发残渣的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。      凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本 ( 包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/ T  4 47 2 化工产品密度   相对密度测定通则    3 方法提要 利用样品主体与残渣挥发性质的差异,      在水浴上将样品蒸干,并在烘箱中干燥至恒量,使样品主体 与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量。 4仪器 除实验室常规仪器外,还包括下列仪器设备:      4.   1 蒸发容器:蒸发皿、柑祸或烧杯 (容积约1 5 0  mL),根据样品的性质,材质可选用铂、石英、 硼硅玻璃或陶瓷。 4.2 恒温水浴锅。 4.   3 电热恒温干燥箱:温度可保持在 1 0 5℃士2* C. 4. 4 天平:0 . 01   g, 4. 5 分析天平:分度值为0 .   1   mg. 5分析步骤 取适当量的      样品 ( 蒸发残渣>1   mg, 精确到0. 01   g),或用移液管移取适当量的样品 ( 精确到0.   1 mL), 根据样品的性质选定适当材质的蒸发容器,置于用水洗净并在 1 05℃士2℃干燥至质量恒重的规 定的蒸发容器中,将试料在适当温度的水浴上 ( 低于样品沸点,必要时此操作在通风橱中进行)蒸干。 蒸发容器外面用擦镜纸擦干净,再将其放入 1 0 5℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥加热 2h , 放入干燥器 中冷却至周围环境温度,称重( 准至0.   0 0 0  1   g ),重复上述操作,直至质量恒定,即相邻两次称重的差 值不超过0.   0 0 0  2  go 6结果计算 蒸发残渣的质量百分数 。,数值以%表示,按式 (1 )或式 ( 2)计算: ( 0 1 一m z - 卫生x 1 0 0 脚 。 ,=丛二卫丘X1 0 0 ‘ 式 中: m2 一残渣和空皿质量的数值,单位为克 ( g) m, 一空皿质量的数值,单位为克 ( g); m一样品质量的数值,单位为克 ( g); P・ V (1)                . . .    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . … … ‘ … (2) DB13/ T 1227- 2010 P 一试验温度下试样的密度值,单位为克每毫升 ( g / mL) )(   按GB/ T  4 4 7 2的规定测得); V一液体样 品体积 的数值 ,单位为毫升 ( mL)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。    7允许差 当蒸发残渣的质量分数。X0. 01 %时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 0 01%0 当蒸发残渣的质量分数。1 <0. 01 %时,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 0 0 0  5%. 0一 0闪一 卜闪闪一卜\ 的一 国自

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