ICS 07.060 A 44 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2127.6—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱 法金含量的测定 Analysis methods of regional geochemical surey samples Part 6: Determination of Gold content by plastic foam adsorption-GFAAS 文稿版次选择 2014 - 06 - 24 发布 安徽省质量技术监督局 2014 - 07 - 24 实施 发 布 DB34/T 2127.6—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定； ——第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 6 部分。 本部分涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。 本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质矿产勘查局332地质队测试中心负责起草。 本标准主要起草人：赵宗明、董善果、刘瑱。 I DB34/T 2127.6—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定 警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定区域地球化学调查样品中金含量的测定方法。 本标准适用于区域地球化学调查样品中土壤、水系沉积物中金的测定。 本方法检出限：Au（ng/g） 0.4，测定范围：Au（ng/g）0.4～500。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 - 试料经王水分解后，试料中的金元素通过泡沫塑料的极性基团的吸附作用，以[AuCl4] 形式被泡沫 3+ + + 塑料吸附，然后以硫脲解脱液解脱，Au 首先被还原为 Au ，然后形成稳定的络合物[AuSC(NH2)2] ，从 而达到分离富集的效果，试液注入石墨炉中高温原子化，对金空心阴极灯所发射的特征谱线产生选择性 吸收，用原子吸收光谱仪测定吸光度，与标准溶液的相应吸光度比较，可计算出试料中金的含量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 的分析实验室用水。 4.2 盐酸 （HCl）ρ（HCl）= 1.19 g/mL。 4.3 硝酸 (HNO3) ρ(HNO3) =1.40 g/mL。 4.4 硫脲 (H2NCSNH2) 1 DB34/T 2127.6—2014 4.5 抗坏血酸 (C6H8O6) 4.6 王水 取 1200 mL 盐酸 (3.1)和 400 mL 硝酸 (3.2)倒入 2000 mL 烧杯中，混匀，现用现配。 4.7 硫脲解脱液(12g/L) 称 12.0 g 硫脲（3.3）于烧杯中，蒸馏水溶解，(1+99)HCl介质，定容至 1000 mL，现用现配。 4.8 基体改进剂 称 2.0 g 抗坏血酸(3.4)于烧杯中，水溶解，移入 100 mL 容量瓶并定容，备用(一般情况下放在 冰箱中)。 4.9 金标准储备液Ⅰ（ρ（Au）=0.1mg/mL） 准确称取 0.1000 g 纯金溶于 200 mL 王水（3.5）中，加 100 mL 王水（3.5），定容到 100 0 mL 容量瓶中,摇匀。 4.10 金标准储备液Ⅱ(ρ（Au）=1μg/mL) 吸取 10.0 mL 金标准储备液Ⅰ（3.8）至 1000 mL 容量瓶中,加 100 mL 王水（3.5）,稀释至刻度, 摇匀。 4.11 金标准工作液(ρ（Au）=100ng/mL) 吸取 10.0 mL 金标准储备液Ⅱ（3.9）至 100 mL 容量瓶中，加 10 mL 王水（3.5），稀释至刻度, 摇匀。 4.12 泡沫塑料 市售聚氨酯泡沫塑料（简称泡塑），剪成 Ф1×2 cm 的圆柱状，用 10％的盐酸煮 30 分钟再用水 洗净凉干后做吸附率试验，若吸附率达到 80％或以上皆能满足实验要求，备用。 4.13 瓷舟 (60 cm×30 cm) 4.14 石墨管 横向热解涂层平台石墨管。 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 2 架盘药物天平（感量 0.05 g） 马弗炉（温度范围 0～1000℃） 电子天平 （Ⅲ 级，感量 0.1 mg） 往复震荡器（振荡幅度：20 mm） 数显恒温水浴锅（控温范围 0～100℃） DB34/T 2127.6—2014 5.6 石墨炉原子吸收分光光度计 5.7 金空心阴极灯 6 试样 试样粒度应小于 0.074 ㎜。 7 分析步骤 7.1 试料 称取 10.0 g 试样，精确至 0.1 g。 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加入同等量。 7.3 试料的处理 将试料（7.1）倒入瓷舟（4.12），置于马弗炉（5.2）中，从低温升到 650℃后再焙烧两小时，取 出冷却，将焙烧完全的试料倒入 200 mL 锥形瓶中，加入 25 mL 水，25 mL 王水(4.5)，放在电热板上 低温溶矿 0.5 h 左右，待溶液体积为 30 mL 左右时取下，冷却后，放入一块已经处理好的泡沫塑料 （4.11），加水到刻度 100 mL 左右，将锥形瓶按顺序放在往复式振荡器（5.4）上振荡 0.5 h，取出 泡塑，洗净，再将泡塑放入事先加入 10 mL 硫脲解脱液（4.6）的 10 mL 比色管中，在 98℃下于恒温 水浴锅（5.5）中水浴 0.5 h，注意水浴液面要高于解脱液液面，趁热取出泡塑，取出时泡塑需要挤压 几次，溶液冷却后待测。 7.4 校准曲线的配制 从 100 ng/mL 金标准工作液（4.10）中分别取 0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mL 于 200 mL 锥形瓶中，加 10 mL 王水（4.5），再加 90 mL 水，后续分析步骤同 7.3。相对应金量分别为 0.0、 25、50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0 ng。 8 测定 8.1 参照仪器说明书调整仪器至最佳条件并编制好石墨炉控制程序（见附录 A）。 8.2 将校准曲线系列溶液（7.4）20 μL 和 5 μL 基体改进剂（4.7）注入石墨炉中，测定金分析线 为 242.8 nm 吸光度。以校准曲线系列溶液金量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8.3 同样方法测定待测溶液（7.3），读取待测元素的吸收值。 9 结果计算 -9 金量结果以质量分数ω（Au）计，数值以 μg/kg 或 10 表示，按公式（1）计算：  ( Au )  (m  m0 )  k .................................. (1) ms 3 DB34/T 2127.6—2014 式中： m —— 从校准曲线上查得试料溶液的量（ng）； m0 —— 从校准曲线上查得试料空白溶液的量（ng）； k —— 稀释倍数； ms —— 试料的量（g）。 10 精密度 选取 5 个含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别在 5 个实验室进行 4 次测定，数据经统计 计算得出本分析方法的精密度参数，见表1： 表1 泡塑吸附-石墨炉原子吸收法金含量测定方法精密度参数表 ω（Au）/(μg/kg) 4 元素 水平范围 m 重复性限 r 再现性 R Au 1.5～100 r=0.1131 m+0.5821 R=0.1168 m+1.1407 DB34/T 2127.6—2014 AA 附 录 A （资料性附录） 石墨炉原子吸收光谱仪推荐仪器工作参数 A.1 仪器工作参数 空心阴极灯电流：3.5 mA； 狭缝：0.8 nm； 积分模式：峰面积，积分时间 3.5s， 氩气流量：600 mL/min； 光电倍增光负高压：278V。 A.2 原子化条件 表A.1 石墨炉原子化条件 程序 温度（℃） 保持时间（s） 90（斜坡升温：10s） 10 105（斜坡升温：10s） 5 110 5 灰化 700 10 原子化 1650（停气） 4 除残 2300 3 冷却 0 20 干燥 _________________________________ 5