ICS 65.020.20 B 05 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2344—2015 作物植株中铜、铁、锌、锰的测定 原子吸 收光谱法 Determination of copper、iron、zinc and manganese in plants of crops -Atomic absorption spectrometry 2015 - 11 - 25 发布 吉林省质量技术监督局 2015 - 12 - 25 实施 发 布 DB22/T 2344—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林省农业科学院。 本标准主要起草人：蔡玉红、魏春雁、仇建飞、樊慧梅、刘笑笑、杨建、马虹、张之鑫、王丽、张 国辉。 I DB22/T 2344—2015 作物植株中铜、铁、锌、锰的测定 原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了作物植株中铜、铁、锌、锰的原子吸收测定方法。 本标准适用于作物植株中铜、铁、锌、锰的测定。 本标准的检出限：铜1 mg/kg，铁0.2 mg/kg，锌0.4 mg/kg，锰0.1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样经硝酸消解，采用火焰原子吸收法进行测定，标准曲线法定量。 4 试剂与材料 本标准所用试剂除另有注明外均为优级纯，实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格。 4.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL 。 4.2 硝酸溶液（20+80，V+V）：取 200 mL 硝酸（4.1）缓慢加入到 800 mL 水中。 4.3 硝酸溶液（1+99，V+V）：取 10 mL 硝酸（4.1）缓慢加入到 990 mL 水中。 4.4 标准溶液 应使用有证单元素标准溶液，铜、铁、锌、锰的浓度均为1000 μg/mL。 4.5 铜、铁、锌、锰标准溶液储备液（浓度均为 100 μg/mL） 移取10.00 mL铜、铁、锌、锰单元素标准溶液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释定容， 此溶液应于0 ℃～5 ℃冰箱内保存。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 仪器 原子吸收分光光度计。 分析天平：感量±0.1 mg。 电热消解仪。 恒温干燥箱。 粉碎机：≥8000 r/min。 组织捣碎机：≥15000 r/min。 1 DB22/T 2344—2015 5.7 标准筛：孔径 0.25 mm 尼龙筛。 注：所用玻璃器皿均以硝酸溶液(4.2)浸泡12 h以上，用水反复冲洗3 次～5 次晾干后使用。 6 试样制备 6.1 新鲜样品 6.1.1 需烘干后测定的新鲜样品 先用自来水洗净，然后用去离子水冲洗干净，沥去水分，剪碎，用四分法缩分后，将样品置于恒温 干燥箱（5.4）中，于105 ℃ 烘 30 min，然后降温至 70 ℃～80 ℃烘干至易磨碎状态，取出，用粉碎 机（5.5）粉碎，使之全部通过 0.25 mm尼龙筛（5.7），质量不低于100 g，用聚乙烯塑料瓶或袋密封 保存，备用。 6.1.2 其他新鲜样品 先洗净，用纱布拭去表面水分，用组织捣碎机（5.6）匀浆，质量不低于250 g，储存在玻璃或塑料 器皿中，不能及时测定的试样用密封塑料器皿冷冻保存备用。 6.2 干燥样品 干样用自来水洗净，然后用去离子水冲洗干净，沥去水分，剪碎，用四分法缩分后，将样品置于恒 温干燥箱（5.4），在 70 ℃～80 ℃烘干至易磨碎状态，取出，用粉碎机（5.5）粉碎，使之全部通过 0.25 mm尼龙筛（5.7），质量不低于100 g，用聚乙烯塑料瓶或袋密封保存，备用。 7 分析步骤 7.1 试料称量 准确称取试料干样0.4 g～0.6 g，鲜样0.5 g～2.0 g（精确至0.0001 g）。 7.2 试料消解 将试料置于消解管底部，干样加适量水润湿，加入10 mL硝酸（4.1）浸泡过夜，盖上带孔管塞置于 电热消解仪（5.3）上。升温至110 ℃，保持1 h，继续升温至150 ℃～160 ℃，保持3 h，取下带孔管 塞，继续消解约1 h，当消解管中剩余约1 mL溶液时取下冷却至室温，将消解液转移至 25 mL 容量瓶中， 用少量水多次冲洗消解管内壁，合并洗液至容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，静置至澄清，待测。同 时做试剂空白试验。 7.3 测定 7.3.1 仪器参考条件 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。本标准使用仪器参考条件见 附录A。 7.3.2 2 标准工作曲线绘制 DB22/T 2344—2015 将单元素标准储备液（4.5）用硝酸溶液（4.3）逐级稀释各元素标准工作液，铜为0 mg/L、0.20 mg/L、 0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L；铁为0 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、 6.00 mg/L、8.00 mg/L；锌、锰为0 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、1.50 mg/L、2.00 mg/L、2.50 mg/L。 以硝酸溶液（4.3）校正仪器零点，采用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上分别测量标准工 作液中铜、铁、锌、锰的吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制铜、铁、锌、锰的标准 工作曲线，得出吸光值与浓度关系的线性回归方程。各元素标准曲线的线性相关系数 γ≥0.995。 7.3.3 试液的测定 测定样液和试剂空白液的吸光值，测得样液中铜、铁、锌、锰的浓度。 8 结果计算 试样中铜、铁、锌、锰的含量按式(1)进行计算： X = (C − C 0）× V × 1000 ................................ (1) m × 1000 式中： X——试样中铜、铁、锌、锰的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg) ； C——测定用试料液中铜、铁、锌、锰的含量，单位为微克每毫升(μg/mL) ； C0——试剂空白液中铜、铁、锌、锰的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)； V——试料消解液定容体积，单位为毫升(mL)； m——试料质量，单位为克 (g)； 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，数值修约按照GB/T 8170执行，结果 保留三位有效数字。 注：烘干后试样结果以干样品计。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。 3 DB22/T 2344—2015 AA 附 录 A （资料性附录） 原子吸收分光光度计测定参数 原子吸收分光光度计测定参数见表A.1。 表A.1 原子吸收分光光度计测定参数 元素 铜 铁 锌 锰 测定波长(nm) 324.8 248.3 213. 8 279. 5 狭缝宽度(nm) 0.5 0.2 0.5 0.2 灯电流(mA) 3.0 6.0 4.0 7.0 燃助比 0.075 0.13 0.075 0.155 燃烧头高度（mm） 8 9 9 7 测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对仪器波长、灯电流、狭缝、能量、空气-乙 炔流量比和燃烧头高度等工作条件进行优化选择，调整仪器至最佳工作状态。 _________________________________ 4