ICS 65.020.01 B38 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1450—2014 雷公藤质量要求 Tripterygium wilfordii Hook.f. quality requirements 2014 - 08 - 27 发布 福建省质量技术监督局 2014 - 12 - 01 实施 发 布 1 DB35/T 1450—2014 目 次 前言..................................................................................Ⅱ 1 范围................................................................................1 2 规范性引用文件......................................................................1 3 术语和定义..........................................................................1 4 加工要求............................................................................1 5 采收时间............................................................................1 6 质量要求............................................................................2 7 检测方法............................................................................2 8 检测规则............................................................................3 9 包装与贮藏..........................................................................4 I DB35/T 1450—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由福建省林业厅提出并归口。 本标准起草单位：福建农林大学、福建省汉堂生物制药股份有限公司、福建林业职业技术学院、福 建中药材GAP工程技术研究中心。 本标准主要起草人：郑郁善、黄宇、荣俊冬、何天友、魏佰兴、叶世森、陈礼光、黄玉玲、魏佰旺。 II DB35/T 1450—2014 雷公藤质量要求 1 范围 本标准规定了雷公藤质量要求的术语和定义、栽培要求、采收时间、质量要求、检测方法、检测规 则、包装与贮藏。 本标准适用于人工栽培的雷公藤干品质量要求。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190-2009 危险货物包装标志 DB35/T 1038-2010 雷公藤栽培技术规程 中华人民共和国药典 2010年版 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 根 Root 生长在地表下的土痕以下部位。 3.2 茎 Stem 生长在地表上的土痕以上主干。 3.3 叶 Leaf 始于茎尖生长锥的叶原基的当年生叶。 4 加工要求 雷公藤栽培技术按DB35/T 1038-2010执行。 5 采收时间 1 DB35/T 1450—2014 5.1 根 种植7年后秋季采挖。 5.2 茎 种植6年后8月采收。 5.3 叶 种植3年后7月至8月采收。 6 质量要求 6.1 外观质量 6.1.1 根 圆柱形，扭曲状。木栓层黄色，呈片状易剥落。韧皮部红棕色或红褐色。木质部黄白色，密布针眼 状小孔。质地坚硬，难折断，断面呈纤维状。 6.1.2 茎 圆柱形，具4～6棱，棕红色，密生瘤状皮孔。 6.1.3 叶 多呈椭圆形、宽卵形，长4 cm～9 cm，宽3 cm～6 cm，先端短尖，基部近圆形或宽楔形，边缘具细 锯齿，上面光滑，下面淡绿色或黄棕色，主、侧脉在上表面均稍突破出，脉上疏生存锈褐色柔毛；叶柄 长0.3 cm～0.8 cm。 6.2 质量指标 6.2.1 水分、灰分和杂质指标见表 1。 表1 雷公藤水分、灰分和杂质质量指标 部位 6.2.2 根 茎 叶 指标 % % % 水分 ≤16 ≤16 ≤16 灰分 ≤4 ≤4 ≤8 杂质 ≤1 ≤1 ≤1 雷公藤内酯醇含量指标见表 2。 表2 雷公藤内酯醇含量指标 部位 内酯醇含量 检测方法 2 茎 -1 指标 7 根 叶 -1 mg·kg mg·kg mg·kg-1 ≥6 ≥6 ≥6 DB35/T 1450—2014 7.1 外观质量 用目测判定。 7.2 水分 按《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H第一法水分测定法测定。 7.3 灰分 按《中国药典》2010年版灰分测定法测定。 7.4 杂质 按《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ A杂质检查法测定。 7.5 内酯醇含量 7.5.1 液相色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长218 nm。 7.5.2 供试品溶液的制备 制备步骤按下列进行： a) 分别称取经粉碎的样品（过60目筛）5.000 g，加入95 %乙醇100 ml，加热回流提取2 h，滤过， 残渣重复提取2次，合并3次提取液，减压浓缩至提取液50 ml，移至分液漏斗中。 b) 再加入50 ml三氯甲烷，轻摇，静置分层，收集三氯甲烷层，萃取3次，合并3次三氯甲烷提取 液，浓缩至挥干。 c) 再加入50 ml乙酸乙酯完全溶解，通过装有10 g中性氧化铝的层析柱（10 mm×200 mm），用 70 ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，蒸干。以甲醇溶解，定容至10 ml，用0.45 μm滤膜滤过， 作为供试品溶液。 7.5.3 对照品溶液的制备 取雷公藤内酯醇对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 ml含雷公藤内酯醇12.5 µg、25 µg、 75 µg、125 µg、175 µg和225 µg的溶液，即得。 7.5.3 含量测定 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20 µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按内酯醇计算，含内酯醇不得少于0.0006 %。 8 检测规则 8.1 批次 同产地、同时间采收的同部位同年龄雷公藤作为一个检验批次。 8.2 抽样 按《中国药典》2010年版一部附录Ⅱ A药材和饮片取样法取样。 3 DB35/T 1450—2014 8.3 判定规则 8.3.1 按本标准进行测定，检验结果符合本标准第 6 章要求的，则判定该批次为合格。 8.3.2 有 1 项指标不合格的，应加倍重新抽取同批产品进行加倍复检，若仍不合格，则判定该批次为 不合格产品。 9 包装与贮藏 9.1 包装 雷公藤在包装前，在拣选、晒干等工序后进行质量检测，质量符合要求时才能进行包装，包装材 料采用干净无污染的麻袋或者编织袋，并在外包装上注明或贴上危险品标志，以引起运输、贮藏时注 意。包装必须按 GB 190-2009 规定黏贴，并标明标志的类别。 9.2 贮藏 置阴凉干燥处。 4 DB35/T 1450—2014 A 参 考 文 献 [1] DB35/T 1038-2010 雷公藤栽培技术规程 [2] 中华人民共和国药典 2010 年版一部 [3] 国家药品监督管理局《中药材生产质量管理规范(GAP)》(2002 试行版) [4] 福建省中药材地方标准（2006 版） [5] 山东省中药材标准（2002 版） [6] 湖南省中药材标准（2009 版） [7] 浙江省中药炮制规范（2005 版） _________________________________ 5