ICS 11.040.99 C 45 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2220—2014 血液透析及相关治疗用水中锂、钠、铵、 钾、镁、钙的测定 离子色谱法 Determination of lithium, sodium, ammonium, potassium, magnesium calcium cations in water for haemodialysis and related therapies by ion chromatography 2014 - 12 - 11 发布 吉林省质量技术监督局 2014 - 12 - 30 实施 发 布 DB22/T 2220—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：王蕴馨、刘思洁、郭金芝、张冠英、崔勇。 I DB22/T 2220—2014 血液透析及相关治疗用水中锂、钠、铵、钾、镁、钙的测定 离子色 谱法 1 范围 + + + + 2+ 2+ 本标准规定了血液透析及相关治疗用水中锂(Li )、钠（Na ）、铵(NH4 )、钾(K )、镁(Mg )、钙(Ca ) 六种阳离子的测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与表述、检出限、精密度。 + + + + 2+ 2+ 本标准适用于血液透析及相关治疗用水中锂(Li )、钠（Na ）、铵(NH4 )、钾(K )、镁(Mg )、钙(Ca ) 的同时测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 试样过0.22 μm水系微孔滤膜，经阳离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，外标法 定量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲基磺酸（CH3SO3H）。 4.2 锂标准溶液：1000 mg/L。 4.3 钠标准溶液：1000 mg/L。 4.4 铵标准溶液：1000 mg/L。 4.5 钾标准溶液：1000 mg/L。 4.6 镁标准溶液：1000 mg/L。 4.7 钙标准溶液：1000 mg/L。 4.8 标准使用液： 分别从锂标准溶液（4.2）中取 2.00 mL, 钠标准溶液（4.3）、铵标准溶液（4.4）、 钾标准溶液（4.5）、镁标准溶液（4.6）、钙标准溶液（4.7）中取 10.00 mL 置于 100mL 容量瓶中，定 + + + 容。得到浓度为锂[ρ(Li )=20.00 mg/L],钠[ρ(Na )=100.00 mg/L],铵[ρ(NH4 )=100.00 mg/L]，钾 + 2+ 2+ [ρ(K )=100.00 mg/L],镁[ρ(Mg )=100.00 mg/L]，钙[ρ(Ca )=100.00 mg/L]的混合液。 4.9 甲基磺酸[c(MSA)=20.00 mmol/L]:称取 19.22 g 甲基磺酸，用水稀释至 10 L,摇匀。 4.10 微孔滤膜：0.22 μm，水系。 5 仪器与设备 1 DB22/T 2220—2014 5.1 5.2 6 离子色谱仪：配备电导检测器（ECD)。 分析天平：感量 0.01 g。 分析步骤 6.1 样品处理 样品经滤膜（4.10）过滤后，待测。 6.2 测定 6.2.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下： a) 色谱柱：阳离子色谱柱（4 mm×250 mm），保护柱（4 mm×50 mm）； b) 淋洗液：20 mmol/L 甲基磺酸； c) 流速： 1.0 mL/min； d) 进样量：20.0 μL。 6.2.2 标准工作曲线 标准工作系列溶液 分别吸取标准使用液（4.8）0.00 mL,0.10 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,5.00 mL,8.00 mL,10.00 mL置于100 ml容量瓶中, 用水稀释到刻度，此标准系列的浓度见表1。 表1 标准系列质量浓度 单位：毫克每升 阳离子 标准系列 Li+/(mg/L) 0.00 0.02 0.10 0.20 0.40 1.00 1.60 2.00 Na+/(mg/L) 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 NH4 /(mg/L) 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 K+/(mg/L) 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 Mg2+/(mg/L) 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 Ca2+/(mg/L) 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 + 6.2.3 进样 将仪器调至最佳状态，分别注入20.0 μL标准工作系列溶液及试样，记录色谱图，以保留时间定性， 以标准和试样的峰面积比较定量。测定结果超出曲线范围时，需适当稀释后测定。色谱图参见附录A。 2 DB22/T 2220—2014 7 结果计算和表述 水样中的阳离子的质量浓度按式（1）计算。 ρ n = ρ1 × D ....................................... (1) 式中： ρ n ——水样中离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ1 ——从标准曲线上分别计算出的试样中各离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； D ——水样稀释倍数； n ——待测阳离子。 计算结果锂离子保留小数点后三位，其它阳离子保留小数点后两位。 8 检出限 锂 0.005 mg/L、钠 0.03 mg/L、铵 0.04 mg/L、钾 0.03 mg/L、镁 0.05 mg/L、钙 0.04 mg/L。 9 精密度 9.1 重复性 同一实验室对锂、铵、钾、钠、镁、钙不同浓度人工合成溶液进行 6 次平行测定，其相对标准偏 差不大于10%。 9.2 再现性 不同实验室对锂、铵、钾、钠、镁、钙不同浓度人工合成溶液进行 6 次平行测定，其相对标准偏 差不大于15%。 3 DB22/T 2220—2014 AA 附 录 A （资料性附录） 标准溶液的色谱图 标准溶液的色谱图见图A.1 图A.1 锂离子为 1.00 mg/L，铵、钠、钾、镁、钙离子分别为 5.00 mg/L 的色谱图 _________________________________ 4