ICS 13.080.10 Z 18 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 1875—2014 土壤碱解氮的测定 2014 - 11 - 11 发布 四川省质量技术监督局 2014 - 12 - 01 实施 发 布 DB51/T 1875—2014 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 方法原理 .......................................................................... 1 4 试剂 .............................................................................. 1 5 仪器设备 .......................................................................... 2 6 操作步骤 .......................................................................... 2 7 结果计算 .......................................................................... 2 I DB51/T 1875—2014 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写。 本标准由四川省农业厅提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：成都土壤肥料测试中心、四川省农科院土肥所、成都市农业技术推广总站。 本标准主要起草人：张辉，马红菊，苏光麒，雷建容，肖爱平，宋文琪，代天飞，刘红兵。 II DB51/T 1875—2014 土壤碱解氮的测定 1 范围 本标准规定了土壤碱解氮的测定方法。 本标准适用于各类土壤碱解氮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 GB/T 8170 数值修约规则 HG/T 3696 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂以及制品的选择 3 方法原理 用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经还原剂转化为铵态氮，再转 化为氨，氨气扩散后被硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算碱解氮的含量。 4 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682三级用水的规定，所 用标准溶液的配制和标定，按HG/T 3696的规定执行。 4.1 锌-硫酸亚铁还原剂：称取 50.0 g 磨细并通过 0.25 mm 孔径筛的硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）及 10.0g 锌粉混匀，装入棕色瓶中。用前现制。 4.2 定氮混合指示剂：称取 0.50 g 溴甲酚绿和 0.10 g 甲基红于玛瑙研钵中，研磨后溶于 100 mL 95 % 乙醇中。 4.3 硼酸指示剂溶液[ρ（H3BO3）=20.0 g/L]:称取硼酸（H3BO3）20.0 g 溶于水中，稀释至 1 L。每 升加入定氮混合指示剂（4.2）20.0 mL，然后以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至红紫色( pH 约为 4.5)。每次使用前检查 pH，如 pH 发生变化，应用稀酸或稀碱调节。 4.4 碱性胶液：100 mL 甘油中投入约 5 g 氢氧化钠(NaOH)并搅拌均匀。 4.5 氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1.8 mol/L]：称取 72.0 g 氢氧化钠(NaOH)溶于约 500 mL 水中，冷却后 稀释至 1 L。 4.6 氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1.2 mol/L]：称取 48.0 g 氢氧化钠(NaOH)溶于约 500 mL 水中，冷却后 稀释至 1 L。 1 DB51/T 1875—2014 1 4.7 盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01 mol/L]或硫酸标准溶液[c（ 2 H2SO4）=0.01 mol/L]:按 HG/T 3696 配制 0.1 mol/L 盐酸或者硫酸标准溶液并标定，临用前用煮沸并冷却的水定容稀释 10 倍。 5 仪器设备 5.1 通常实验室用仪器。 5.2 恒温培养箱（控温在 60℃以内）。 5.3 扩散皿（外直径 10 cm，内直径 9 cm，皿高 2.5 cm，底厚 1.0 cm。扩散皿内室外直径 4.5 cm， 内直径 4 cm，内室净高略低于外室净高，为 1.3 cm）。 5.4 半微量滴定管(10.00 mL)。 6 操作步骤 6.1 称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 2 g (精确到 0.01 g)和 1 g 锌-硫酸亚铁还原剂（4.1）（若为水 稻土，不需要加还原剂）在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样和还原剂混匀、铺平。同时进 行空白试验。 6.2 在扩散皿的内室中，加入 2 mL 硼酸指示剂溶液（4.3）。 注：加入硼酸指示剂溶液后，若内室溶液变为蓝色，则说明扩散皿受到污染。 6.3 在皿的外室边缘上方均匀地涂上碱性胶液（4.4），盖上毛玻璃（毛面向下），旋转数次，使毛玻 璃与扩散皿边缘完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入 10.0 mL 1.8 mol/ L 氢氧化钠(NaOH)溶液（4.5），立即将毛玻璃盖严。若为水稻土样品，则将 1.8 mol/ L 氢 氧化钠(NaOH)溶液（4.5）改为用 1.2 mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液（4.6）。 6.4 在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用两根橡皮筋 交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。将扩散皿放在恒温培养箱中，于 40℃±1℃保温 24 h。 6.5 将扩散皿取出，小心转开毛玻璃，用半微量滴定管以 0.01 mol/L 的盐酸或硫酸标准溶液（4.7） 滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。 注：用完后的扩散皿用自来水冲洗后，放入稀盐酸或稀硫酸中浸泡，再按一般玻璃器皿洗涤方法洗涤。 7 结果计算 7.1 计算公式 ω＝ c × (v − v0 ) × 14 × 1000 ……………………………（1） m 式中: ω—土壤中碱解氮的含量,mg/kg； c —盐酸或硫酸标准溶液浓度，mol/L； v —样品测定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL； 2 DB51/T 1875—2014 v0 —空白测定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL； m —风干土样质量，g； 14—氮的毫摩尔质量，mg/mmol； 1000—换算系数； 平行测定结果以算术平均值表示，保留整数。 7.2 精密度 平行测定结果允许相对相差≤10 %。 _________________________________ 3 DB51/T 1875—2014