ICS 65.080 G 21 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2373—2015 氯化铵中钠盐含量的测定 Determination of sodium content in ammonium chloride 文稿版次选择 2015 - 06 - 03 发布 安徽省质量技术监督局 2015 - 07 - 03 实施 发 布 DB34/T 2373—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。 本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所、安徽德邦化工 有限公司、淮南市质量技术监督稽查支队。 本标准起草人：刘衢州、周博涵、张晔、蒋旭、郑艳、张海侠、董众兵、林杰、闫玉乐、夏承莉。 I DB34/T 2373—2015 氯化铵中钠盐含量的测定 1 范围 本标准规定了氯化铵中钠盐含量的测定方法。 本标准适用氯化铵中钠盐含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法 第2部分:工业碳酸钠试验方法 GB/T 2946-2008 氯化铵 GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 3 方法原理 氯化铵中氯离子含量来自 NaCl 和 NH4Cl，测定样品中总氯离子毫摩尔数和 NH4Cl 中结合的氯离子 毫摩尔数，用总氯离子毫摩尔数减去 NH4Cl 中结合的氯离子毫摩尔数，得出 NaCl 中氯离子毫摩尔数， 即可计算出钠盐的含量。 4 试验方法 4.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 4.2 水分的测定 按照 GB/T 2946-2008 附录A 进行。 4.3 总氮（N）（以干基计）毫摩尔数的测定和氯化铵中结合氯离子（以干基计）毫摩尔数的计算 按照 GB/T 8572-2010 中 6.2.1 进行。 4.3.1 结果计算 总氮（N）毫摩尔数（以干基计）M1 按公式（1）计算： 1 DB34/T 2373—2015 M1  c(V2  V1 ) .....................................(1) m(1  W2 ) 氯化铵中结合的氯离子毫摩尔数（以干基计）M2 按式（2）计算： M 2  M1  式中： c —— V1 —— V2 —— m —— W2 —— c(V2  V1 ) .................................. (2) m(1  W2 ) 测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度准确数值单位为摩尔每升（mol/L） 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） 试料质量的数值，单位为克（g） 试样的水分，用质量分数表示（％） 4.4 总氯离子毫摩尔数的测定 4.4.1 试剂和溶液 本标准所用试剂和水，除另有规定外均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 4.4.1.1 硝酸溶液：1+1（V/V）。 4.4.1.2 硝酸溶液：1+7（V/V）。 4.4.1.3 氢氧化钠溶液：40g/L。 4.4.1.4 硝酸汞标准滴定溶液 c(1/2)Hg(NO3)2·H2O 约为 0.05mol/L。 ——按 GB/T 3051-2000 第 4.9 配制并标定。 4.4.1.5 溴酚蓝指示液：1g/L。 4.4.1.6 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L。 4.4.1.7 参比溶液制备按 GB/T 210.2-2004 中（3.4.1.4.1）制备。 4.4.2 测定 称取约 1 g 试样（精确至 0.0002 g）于 500 mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取 25.0 mL 溶液于 250 mL 锥形瓶中， 加入 50 mL 水和 2 滴溴酚蓝指示液（4.4.1.5)，滴加氢氧化钠溶液（4.4.1.3) 至溶液变蓝，再用硝酸溶液（4.4.1.2 ) 调至溶液恰呈黄色，再过量 ( 2～3 )滴。加入 1 mL 二苯偶 氮碳酰肼指示液（4.4.1.6)，用硝酸汞标准溶液（4.4.1.4)滴定至溶液由黄色变为与参比溶液（4.4.1.7） 相同的紫红色即为终点。将滴定后的废液保存起来，按 GB/T 3051-2000 附录D 规定进行处理。 4.5 结果计算 总氯离子毫摩尔数(以干基计)M3 按公式(3)计算： M3  20  c1 (V3  V4 ) .................................. (3) m1 (1  W2 ) 式中： c1 —— 硝酸汞标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（ mol/L ) V3 —— 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（mL) 2 DB34/T 2373—2015 V4 —— 参比溶液制备所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ) m1 —— 试料质量的数值，单位为克（g ) W2 —— 试样的水分，用质量分数表示（％） 20 —— 从 500 mL 容量瓶中取 25 mL 试样溶液体积换算系数。 注：所得结果应表示至两位小数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.6 钠盐含量结果的计算 钠含量(以干基计)以钠(Na)的质量分数 W 计，数值以％表示，按公式(4)计算：  20  c1 V3  V4  c V2  V1   W  M3  M2      0.02299  100 ................ (4) m1  W2    m1 1  W2  式中： c —— 测定总氮时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度准确数值单位为摩尔每升（mol/L） V1 —— 测定总氮时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） V2 —— 测定总氮空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） c1 —— 硝酸汞标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L ) V3 —— 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（mL) V4 —— 参比溶液制备所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL) m —— 测定总氮时试料质量的数值，单位为克（g) m1 —— 测定总氯离子时试料质量的数值，单位为克（g) W2 —— 试样的水分，用质量分数表示（％） 0.02299 —— 钠的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol） 20 —— 500 ml 容量瓶中取 25 mL 试样溶液体积换算系数。 注：所得结果应表示至两位小数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5 允许差 平行测定结果的绝对差值应不大于 0.06％；不同实验室测定结果的绝对差值应不大于 0.15％。 _________________________________ 3