ICS 71.060.50 G 12 备案号：58752-2018 青 海 DB63 省 地 方 标 准 DB 63/T 1634—2018 熔盐电解质中氯化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法 2018 - 03 - 22 发布 青海省质量技术监督局 2018 - 06 - 22 实施 发 布 DB63/T 1634—2018 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。 本标准由中国科学院青海盐湖研究所提出。 本标准由青海省化肥和化工产品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国科学院青海盐湖研究所。 本标准主要起草人：李明珍、王世栋、李权、郭敏、火焱、叶秀深、刘忠、吴志坚。 I DB63/T 1634—2018 熔盐电解质中氯化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法 1 范围 本标准规定了熔盐电解质中氯化钾含量的测定范围、测定方法。 本标准适用于熔盐电解质中（质量分数）10%-70% 氯化钾含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 碱性溶液中氯化钾与四苯硼钠反应，生成四苯硼钾沉淀与氯化钠，过量的四苯硼钠与季胺盐（十六 烷基三甲基溴化铵）反应生成难溶的四苯硼复盐，终点是指示剂达旦黄变成粉红色。 NaB(C6H5)4+KCl=KB(C6H5)4↓+NaCl NaB(C6H5)4+[(CH3)(CH2)15](CH3)3NBr=N(CH3)3[(CH3)(CH2)15]B(C6H5)4↓+NaBr 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和按GB/T 6682 所规定的二级水。 4.1 松节油 (CAS:8006-64-2)。 4.2 10% NaOH 溶液 准确称取10.0 g NaOH溶于100 mL水中，摇匀。 4.3 10% EDTA 溶液 准确称取10.0 g EDTA溶于100 mL水中，摇匀。 4.4 四苯硼钠标准溶液（1%） 准确称取10.0 g四苯硼钠溶于500 mL水中，加入2.0 g AlCl3溶解后，加入1滴甲基红指示剂，再用 2 mol/L NaOH溶液调至红色变为浅黄色有Al(OH)3沉淀产生并摇匀，放置48小时过滤，稀释至1000 mL。 4.5 0.5% 季胺盐标准溶液 1 DB63/T 1634—2018 准确称取10.0 g季胺盐（十六烷基三甲基溴化铵），加入250 mL乙醇溶解，用水稀释至2 L，混匀 后储存于试剂瓶中(如室温低于15 ℃，季胺盐易析出，可将试剂瓶置于温水浴中，使之溶解后使用)。 4.6 + 氯化钾基准溶液（含 K ：1.0000mg/mL） 0 精确称取1.9068 g于350 C干燥恒重的基准KCl用水溶解转入1000 mL容量瓶中摇匀稀释至刻度。 4.7 0.5% 达旦黄指示剂 准确称取0.5 g达旦黄溶于100 mL乙醇中，混匀。 5 5.1 仪器设备 移液管 精度0.01 mL。 5.2 棕色酸式滴定管 容量25 mL，精度0.01 mL。 5.3 电子天平 精度 0.0001 g。 6 样品 样品研磨混匀后经多次缩分，称取约2.5 g试样，精确至0.0001 g，置于100 mL烧杯中，用适量水 溶解，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7 7.1 实验步骤 标定 准确移取氯化钾基准溶液5 mL于250 mL锥形瓶中，加水至20 mL，加入5 mL 10% EDTA溶液，2 mL 10% NaOH溶液，然后缓慢加入10 mL四苯硼钠标准溶液，边加边摇，放置10 min，加入15滴松节油，6滴达旦 黄指示剂，用季胺盐标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点（V1）。再取10 mL四苯硼钠标准溶液进行空 白试验，记录消耗季胺盐标准溶液的体积（V0）,平行做三次试验。 四苯硼钠标准溶液对钾离子的滴定度T按公式（1）计算： T m ....................................... (1) V0  V1 式中： T—1 mL 季胺盐相当于钾离子的毫克数，（mg/mL）； V1—基准氯化钾溶液中过量四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL） ； V0—空白溶液中四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL） ； m—取氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数，（mg） 。 2 DB63/T 1634—2018 7.2 试验 准确移取2 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加水至20 mL，加入5 mL 10% EDTA溶液，1滴达旦黄指 示剂，用10 % NaOH溶液调至溶液由亮黄为橘黄，再加入2 mL10 % NaOH，然后缓慢加入10 mL四苯硼钠 标准溶液，边加边摇，放置10 min，加入松节油15滴，5滴达旦黄，用季胺盐标准溶液滴定至溶液呈粉 红色为终点（V2）。 8 试验数据处理 氯化钾含量按公式（2）计算，数值以质量分数（%）表示： = T  (V 0  V 2)  1.9068  100% ............................ (2) 2 W  1000  250 式中： ω—样品中氯化钾含量的质量分数（%）； T—1 mL季胺盐相当于钾离子的毫克数，（mg/mL）； V2—样品中过量四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）； V0—空白溶液中四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）； 1.9068—钾离子换算成氯化钾的系数为1.9068； W—样品的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 _________________________________ 3