ICS  65.160 X 87 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3189—2018 二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of plasticizers in cellulose diacetate filter rods— Gas chromatography-mass spectrometry method 文稿版次选择 2018 - 08 - 08 发布 安徽省质量技术监督局 2018 - 09 - 08 实施 发 布 DB34/T 3189—2018 前    言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省纤维检验局、安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准安徽省纤维及纤维制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省纤维检验局、安徽省产品质量监督检验研究院、安徽宏祥丝绸织造有限公 司、安徽农业大学、芜湖市食品药品检验中心、当涂县市场监督检验所、双维伊士曼纤维有限公司、安 徽东锦资源再生科技有限公司。 本标准主要起草人：丁振华、成清、秦祥宏、戴福文、后萍、周永青、陈静、汪华、司雄元、彭传 燚、汪少敏、王红、沈妍、王玮、李云、邢朝东、姚倩冶。 I DB34/T 3189—2018 二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了二醋酸纤维滤棒中增塑剂（三乙酸甘油酯）的气相色谱-质谱联用法测定方法。 本标准适用于二醋酸纤维滤棒中增塑剂（三乙酸甘油酯）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 经过粉碎处理的试样，用固相微萃取装置进行萃取、富集，萃取头直接插入气相色谱一质谱（GC/MS） 进样口进样，热解析后用气相色谱-质谱进行测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和 GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 N,N-二甲基乙酰胺，色谱纯。 4.2 三乙酸甘油酯标准品(≥99.5％)。 4.3 标准工作溶液 ——将三乙酸甘油酯标准品用 N,N-二甲基乙酰胺稀释至浓度分别为 l％、2％、5％、10％、20％的 工作液待用，保存期 3 个月。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。 固相微萃取装置。 粉碎机。 CAR/PDMS 萃取头。 电子天平，精度为 0.0001 g。 顶空瓶：15 mL，聚四氟乙烯隔垫密封。 1 DB34/T 3189—2018 6 分析步骤 6.1 萃取头老化 萃取头使用前置于气相色谱的进样口老化，老化温度 300℃，老化时间 1 h，载气流速 0.8 mL/min。 6.2 试样制备 滤棒试样剥去成型纸，粉碎机器粉碎成棉花状，用电子天平分别准确称取 0.1 g（精确至 0.0001 g） 粉碎后的滤棒，放入 15 mL 顶空玻璃瓶中，加入 100 μL N,N-二甲基乙酰胺，聚四氟乙烯隔垫密封。 6.3 萃取 将聚四氟乙烯隔垫密封的试样 80℃水浴恒温 10 min，插入固相微萃取装置顶空取样 10 min，将 萃取头插入 GC-MS 进样口，270℃热解析 2 min 后进行气相色谱-质谱测定。 6.4 标准曲线 精确称取 0.1 g 空白试样，分别加入 100 μL 浓度为 l％、2％、5％、10％、20％的标准工作液， 均按上述测定步骤进行分析。以三乙酸甘油酯的相应面积为纵坐标，以三乙酸甘油酯百分含量为横坐标 绘制标准曲线。 6.5 空白试验 取不含三乙酸甘油酯的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。 6.6 测定 6.6.1 分析条件 由于测试结果取决于所有的仪器，因此不可能给出色谱条件的普遍参数。 采用下列操作条件已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或柱效相当的色谱柱； b) 色谱柱升温程序：初始温度 60℃，保持 3 min，以 20℃/min 升至 220℃，再以 30℃/min 升至 280℃，保持 2 min； c) 载气：氦气（纯度 ≥99.999％），恒流模式，流速为 1.0 mL/min； d) 进样口温度：270℃； e) 进样方式：分流进样（100:1）；溶剂延迟：6.0 min； f) 离子源：EI 源，70 eV； g) 离子源温度：230℃； h) 接口温度：280℃； i) 质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为 43、103、116、145；定量离子：103。 6.6.2 定性分析 在 6.6.1 仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5％）出现，并且 对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致， 其丰度比与标准品相比应符合： ——相对丰度>50％，允许 ±10％偏差； ——相对丰度 20％～50％时，允许±15％偏差； 2 DB34/T 3189—2018 ——相对丰度 10％～20％时，允许±20％偏差； ——相对丰度 ≤10％，允许 ±50％偏差，此时可定性确证目标分析物。 注：采用上述分析条件时，三乙酸甘油酯标准物的 GC/MSD 总离子流图和质谱图参见附录A。 6.6.3 定量分析 本标准采用外标校准曲线法定量测定。以三乙酸甘油酯的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的峰面 积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量，得出测定结果。 6.7 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行测定。 6.8 结果计算 三乙酸甘油酯的含量按公式（1）进行计算： ........................................ (1) 式中： X —— 试样中三乙酸甘油酯的百分含量（％）； A —— 试样中三乙酸甘油酯的峰面积； k —— 标准曲线的斜率； b —— 标准曲线的截距。 6.9 结果表示 平行测定两次，计算结果保留至小数点后 2 位。 7 测定低限 本方法的测定低限为 0.05％。 8 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a) 样品来源及描述； b) 采用的试样前处理方法； c) 采用的定量方法； d) 测试结果； e) 任何偏离本标准的细节； f) 采用的标准； g) 试验日期。 3 DB34/T 3189—2018 AA 附 录 A （资料性附录） 气相色谱-质谱分析图例 图A.1 三乙酸甘油酯的气相色谱-质谱总离子流图 图A.2 三乙酸甘油酯的气相色谱-质谱图 _________________________________ 4