ICS 93.080 P 66 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T 3148—2020 改性沥青中 SBS 改性剂含量检测 红外光谱法 Testing for SBS content in modified asphalt -- FTIR method 2020 - 07 - 22 发布 吉林省市场监督管理厅 2020 - 08 - 01 实施 发 布 DB22/T 3148—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。 本标准由吉林省交通运输厅提出并归口。 本标准起草单位：吉林省交通科学研究所、吉林省高速公路集团有限公司。 本标准主要起草人：陈志国、秦卫军、于丽梅、王书娟、鲁亚义、张书林、田冰、姚冬冬、吕东冶、 史光绪、于浩、李爽。 I DB22/T 3148—2020 改性沥青中 SBS 改性剂含量检测 红外光谱法 警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用红外光谱法检测改性沥青中SBS改性剂含量的术语和定义、原理、材料和仪器设 备、试验环境条件要求、标定曲线、含量检测、结果判定和检测报告。 本标准适用于红外光谱法检测SBS改性沥青中SBS改性剂含量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 14666 分析化学术语 GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪 3 术语和定义 GB/T 6040、GB/T 21186 和 GB/T 14666 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 SBS 含量 SBS content SBS改性沥青中SBS改性剂质量占改性沥青（基质沥青、SBS改性剂和其他添加剂）总质量的百分比。 4 原理 根据 Lambert-Beer 定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质 浓度的正比关系，进行改性沥青中 SBS 含量测定。 5 材料和仪器设备 5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.2 材料 清洗剂。宜采用四氯化碳等有机溶剂，不得使用酒精等含水溶剂。 晶体片。溴化钾涂层。 其他。石棉垫、玻璃棒、棉签、酒精棉。 仪器设备 1 DB22/T 3148—2020 -1 5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪。应满足 GB/T 21186 要求，波数分辨率不应低于 0.5 cm ，波数范围： -1 -1 400 cm ～4000 cm 。 5.2.2 胶体磨。应采用高强度不锈钢动、静磨盘，最大转速不低于 9000 r/min，生产能力不低于 2.5 L/h。 5.2.3 烘箱。工作温度为室温～200 ℃，控温精度为±1 ℃。 5.2.4 天平。1 台最大感量 200 g，精度 0.0001 g；1 台最大感量 1000 g，精度 0.1 g。 5.2.5 盛样容器。可加热的广口金属容器，容量 200 ml、1000 ml 各不少于 5 个。 5.2.6 加热炉具。可调温电炉，石棉垫不小于炉具上面积。 5.2.7 水银温度计。测温范围 0 ℃～200 ℃，分度值不高于 1 ℃。 5.2.8 不锈钢刮刀。不锈钢钢片厚度 0.15 mm～0.3 mm，宽度应与晶片宽度一致，加热不变形。 6 试验环境条件要求 6.1 6.2 6.3 7 温度。25 ℃±3 ℃。 湿度。≤50%。 应避免阳光直射傅里叶变换红外光谱仪，操作室应清洁。 标定曲线 7.1 SBS 改性沥青标样制作 7.1.1 标样 SBS 含量计算 采集制作标样的原料，标样中的基质沥青、SBS 改性剂及其他添加剂应与送检改性沥青试样一致。 标样中 SBS 含量按式（1）计算。 C SBS  m SBS m SBS  100% ............................ (1)  m BIT  m ADD 式中： CSBS ——标样中SBS含量（%）； mSBS ——标样中SBS质量（g）； mBIT ——标样中基质沥青质量（g）； m ADD ——标样中添加剂质量（g）。 7.1.2 标样制作工艺 SBS改性沥青标准样品应采用胶体磨（5.2.2）制作，制作过程中的所用的配方、发育时间、发育温 度应与改性沥青实际生产工艺一致。 7.1.3 标样数量 不同SBS含量的标样应不少于 5 个，每个不宜低于 2 L，SBS 最大含量不宜超过 7%，宜按2%、3%、 4%、5%、6% 进行标样制作。 2 DB22/T 3148—2020 7.2 标样测定 7.2.1 标样处理 7.2.1.1 将标样在恒温烘箱（5.2.3）中加热至 140 ℃～160 ℃，标样呈均匀流动、粘稠液体状。 7.2.1.2 用玻璃棒充分搅拌均匀后，将加热的刮刀插入沥青中约 1 cm ～2 cm，沾取沥青后涂到 ZnSe 晶片上。 7.2.1.3 应将沥青均匀涂满晶片，厚度约 0.1 mm，冷却后进行样品测试。 7.2.2 标样检测 7.2.2.1 -1 -1 分别测量吸收峰 966 cm 、1377 cm 的峰面积 S 966 、 S1377 ，按式（2）计算 A 值。 A S 966 ........................................ (2) S1377 式中： A ——吸收峰 966 cm-1、1377 cm-1的峰面积比值； S 966 —— 966 cm-1吸收峰的峰面积； S1377 —— 1377 cm-1吸收峰的峰面积。 7.2.3 平均值计算 按式（3）计算AS。 n AS  A i 1 n i ....................................... (3) 式中： AS ——标准 A 值，即标样经平行检测得到 A 的算术平均值； Ai ——第 i 次检测标样得到的 A 值； n ——平行检测次数，n 不小于 5。 7.2.4 计算偏差 AS 与 Ai 相对偏差不超过 5%，若 AS 与 Ai 相对偏差超过5%，则重新检测或增加检测次数。 7.3 标定曲线绘制 7.3.1 采用有效的标样数据，宜采用最小二乘法建立 AS 与改性剂掺量 CSBS 之间的线性关系方程式，相 2 关系数 R ≮0.99。 7.3.2 当基质沥青或 SBS 改性沥青配方发生变化时，应重新制作标定曲线，标定曲线样例参见附录 A。 8 含量检测 3 DB22/T 3148—2020 8.1 现场取样 8.1.1 应在交货地现场取样。 8.1.2 在不能搅拌的贮罐（流体或经加热可变成流体）中取样时，应先关闭进料阀和出料阀，然后用 取样器按液面高的上、中、下（距罐底不得小于液面高的六分之一）位置，等量各取 1 L～2 L，充分 混合后供取样。 8.1.3 罐车应从取样阀或顶盖处取样： a) 从取样阀取样至少应先放掉 4 L 沥青后取样； b) 从顶盖处取样时，用取样器由该容器中部取样。 8.1.4 常规检验沥青样品取样量不小于 2 L，从贮存罐内取样不小 4 L。 8.1.5 盛样器应为洁净干燥并具有密封盖的金属容器。 8.1.6 取样后应立即拧紧密封盖，在盛样器上标出识别标记。 8.2 SBS 改性剂含量检测 8.2.1 试样红外光谱检测 8.2.1.1 8.2.1.2 8.2.1.3 8.2.2 测试方法同 7.2.1 和 7.2.2。 -1 -1 分别测量吸收峰 966 cm 、1377 cm 的峰面积 S966、S1377，按式（3）计算 AS 值。 应测试 5 次取平均值 AS， 任意 1 次测试结果与平均值相对偏差超过 5%时应相应增加测试次数。 试样中 SBS 含量分析 将试样 AS 代入到标定曲线拟合方程式中，计算出 CSBS 值，即为试样中 SBS 含量（wt%），精确至 0.01%。 9 结果判定 9.1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差不超过 5%。 9.2 SBS 改性沥青检测结果判定 SBS 含量检测结果与设计值偏差不大于设计值的±2%。 10 检测报告 检测报告样式参见附录 B。 4 DB22/T 3148—2020 AA 附 录 A （资料性附录） SBS 改性沥青标定曲线样图 SBS改性沥青标定曲线见图 A.1。 图A.1 SBS 含量与 AS 建立的标定曲线 5 DB22/T 3148—2020 BB 附 录 B （资料性附录） 检测报告样式 B.1 报告封面 检 测 报 告 报告编号： 试样名称： 项目单位： 检验类别： SBS 改性剂含量检测 检测单位： 检测日期： 6 xxxx年xx月xx日 DB22/T 3148—2020 B.2 报告页 表B.1 检测报告式样 项目名称 试验室名称 试样编号 试样名称 到场时间 进场数量（吨） 检测项目 SBS 改性剂含量检测 运输车牌号 测试人员 样品产地 审核人员 监理人员 检测仪器 检测依据 检测结果： 试样中 SBS 改性剂含量代表值为 xx%。 红外光谱附图/标定曲线附图： 签发日期：xxxx 年 xx 月 xx 日 检测环境 温度： ℃ 湿度： ％ 说明：1、本报告任何涂改增删无效； 2、沥青样品信息由检测人员录入，并对其真实性负责； 3、若对报告有异议，请于报告发出之日起 15 日内提出，逾期不予受理； _________________________________ 7